Способ удаления избытка мономеров из синтетических линейных высокополимеров

Класс 39 Ь, 22 Ла 99106 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОЬРКТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСПОСОБ УДАЛ ЕН ИЯ ИЗБЫТКА МО НОМЕРОВ ИЗ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЛИНЕЙНЫХ ВЫСОКОПОЛИМЕРОВ Заявлено 26 декабря 1953 г. за448498/3650 Опубликовано 31 октября 1954 г.Предметом изобретения является опособ удаления избытка мономеров из синтетических линейных высокополимеров, например, полиамидов.Особенность предлагаемого способа состоит в том, что через полученный известным образом расплав полимера продувают перегретый водяной пар, после чего расплав подвергают дегазации.Для повышения концентрации раствора выделяемых мономеров водяной пар заставляют циркулировать по замкнутому циклу через расплав высокополимера, конденсатор и испаритель-пароперегреватель,Прии ер 1. В автоклаве, снабженном мешалками и нагреваемом парами дифенила, нагревают без воздуха 11,3 кг капрола,ктама, 1 л воды и 30 г ледяного уксуса в течение 1 часа при 250 в 2 С и давлении до 10 ат,и. После нагревания через конденсированный перемешиваемый расплав пропускают сильную струю перегретого до 270 - 280 С водяного пара в течение 3 - 4 час затем расплав переводят для дегазации в котел, находя 1 цийся над прядильной головкой. Дегазация проводится в течение 10 - 30 мин,. после чего расплав подают на прядение.Пример 2. Изготовленную изкапролактама обычным способомполиамидную крошку расплавляютбез предварительного экстрагирования на решетке прядильной головки и через расплав продуваютперегретый пар с температурой до260 - 280 С. Бедный лактамом расплав при продувании через нето водяного пара поступает на прядение.Спряденные идити содержат растворимого в воде экстракта столькоже, сколько содержат его нити, изготовленные обычным способом изэкстратированной крошки без обработки водяным паром.Пример 3, Подиамидную ленту,изготовленную путем конденсацииадипиновой кислоты и гексаметилендиамина с прибавлением 10 - 20%капролактама, расплавляют обычным способом,Через полученный расплав продувают в течение 1 часа водяной пар.Прядильная способность обработанного таким образом расплава соответствует прядильной способностирасплава, изготовленного по пгимеру 2,99106 Москва, Стандартвиз 1954 г,П р и мер 4. Через изготовленныйобычным способом расплав с добавлением уксусной кислоты в качестве стабилизатора пропускают перегретый до 270 С водяной пар. Водяной пар уносят с собой из содержащего 10 - 11% растворимых в воде частиц расплава 6 - 7% мономеров из синтетических высокополимеров. Полиамидный расплав послепродувания через него водяного пара содержит 3 - 4% не улетучивающихся с водяным паром частиц, которые экстрагируются водой.П р и и е р 5. Из равных частейтереф тало кислого диме пиловогосложного эфира и этиленгликоля сприбавлением натрия в качестве катализатора изготовляют при нагревании до 200 в 2 С предконденсачионный продукт, содержащий избыточный гликоль, Этот гликольудаляют продуванием водяного парачерез расплавленный предконденсати,получают сложный полиэфир, вытягивающийся в нить,П р и м ер 6, Непрерывной конденсацией кислого аминокапролактама с прибавлением 3% воды и/оо моля уксусной кислоты в пересчете на капролактам изготовляютобычным способом полимерный расплав, содержащий 10 - 11% растворимых в воде мономерных и высокомолекулярных частиц, Расплавпоступает в обогреваемый до260 - 280 С бак, имеющий приспособление в виде душа, через котороепоступает перегретый до 280 С водяной пар,Водяной пар получают в котле,из которого пар поступает черезпароперегреватель в изолированный трубопровод с обогревающимитрубками и далее в душ, расположенный в расплаве.Водяной пар удаляет из расплава лактам и дилактам. После продувания водяного пара в течение1 часа расплав подвергают в маленькам котле дегазации в течение 10 - 30 мин,В паровом котле лактам обогащается, так как он улетучивается только лишь с перегретым водяным паром.После достижения известной концентрации (20 - 30%) раствор отбирают при прерывном или непрерывном рабочем процессе и заменяют его свежей водой, Раствор подвергают выпариванию к из осадка известным способом получают снова капролактам,П р и м е р 7. Крошку из высокополимерного капролактама, получаемого обычным способом в авто- клаве, вываривают с водой до 0,5%- ного экстракта и во влажном состоянии расплавляют на прядильной решетке. Полученный расплав обрабатывают, как указано в примере 4, перепретым водяным паром, и лактам удаляется.Подготовленный к прядению расплав дает нити, содержащие примерно 1% растворимых в воде часпиц. Нити, которые подобным же образом прядутся из просушенной крошки без пропаривания, содержат до 2 - 6% растворимых в .воде частиц, которые удаляются промывкой водой. Предмет изобретения 1. Способ удаления изоытка мономеров из синтетических линейных высокополимеров, например, полиамидов, отл и ч а ю щи йся тем, что через полученный известным образом расплав полимера продувают перегретый водяной пар, после чего расплав подвергают дегазации.2. Прием выполнения способа по п, 1, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения:концентрации раствора выделяемых мономеров, водяной пар заставляют циркулировать по замкнутому циклу через расплав высокополимера, конденсатор и испаритель-пароперегреватель.