Способ определения алюминия

(31) М. Кл.э С 01 Р 7/00С 01 й 31/02 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийМагнитогорский горно-металлургнческ им. Г.И. Носова и Магнитогорский дв и ордена Трудового Красного Знаменикомбинат им. В.И. Ленина т 71) Заявители т РЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ 54 ) СПОС 0те ни вк Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения алюминия, и может быть использовано для определения алюминия в образцах шлаков, огнеупоров, минерального сырья, силикатных пород, клинкера, портландцемента,.стекла.Известен способ определения алюминия в твердых материалах, включающий предварительное выделение кремнекислоты, добавление тартрата щелочного металла, осаждение алюминия .фторидом. Регистрацию осуществляют термометрическим методом 1.Однако известный способ длителен, При этом определению мешают титан и магний.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения алюминия в твердых материалах, включающий перевод алюминия в раствор, осаждение алюминия уксуснокислым раствором 8-оксихинолина. Железо, титан и другие мешающие элементы удаляют экстракцией их купферонатов хлороформом. Регистра- цию осуществляют гравиметрическим способом Г 23. Однако данный способ неселективен, что приводит к длительным операциям по удалению мешающих элементов. Кроме того, способ характеризуется невысокой чувствительностью.Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности анализа.Поставленная цель достигаетсям, что согласно способу определея алюминия в твердых материалах,лючающему перевод алюминия враствор, осаждение его уксуснокислымраствором 8-оксихинолнна и последующую количественную регистрацию, висходный раствор добавляют тартрат.щелочного металла, салициловую кислоту, триэтаноламин и щелочь дорН 8,9-9,0, использование для осаждения используют раствор 8-оксихинолина с рН 4,4-4,5, содержащий мочевину, а регистрацию осуществляют термометрическим методом.Осаждение алюминия производится10 мл окснхинолина, приготовленногоследующим образом; 300 г оксихинолина растворяют в 705 мл ледяной уксусной кислоты и разводят до 3-хлитров, для снижения теплового эф фекта разбавления раствора оксихино966010 Формула изобретения С(А - В)ЪАЕ, О = Д В Составитель Т. ЖуковаРедактор М. Келемеш Техред М.Рейвес. Корректор О. Билак Заказ 7763/32 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород Ул Проектная, 4 лина в него добавляется мочевина,причем рН раствора оксихинолинаравен 4,4,Присутствие в растворе ионов кальция ведет к енижению теплового эффекта реакции аЛюминия с оксихинолином, 5магний и марганец практически не оказывают никакого влияния на даннуюреакцию, а в присутствии железа теплота реакции несколько повышается.Поэтому для устранения влияния ионов 1 О. кальция их необходимо осаждать с помощью оксалата калия, а ионы железадолжны быть замаскированы комплексующей смесью.П р и м е р, Образец пробы, содержащий 1510-90 мг А 1,разлагают путем кислотного выщелачивания или спекания с карбонатами щелочных металлов. К полученному раствору добавляют 30 млпредварительно приготовленной маскирующей смеси, содержащий в 1 л 46,6 гтриэтаноламина,"1,1 г салициловой кислоты, 3,3 г тартрата аммония, прибавляют щелочь,до рН 8,9-9,0, доводятобъем раствора до 200 мл и устанавливают на рН-.метре значение рН 9Осаждение алюминия производят спомощью 10 мл уксуснокислого раствора З-оксихинолина, приготовленногорастворениемг 8-оксихинолинав 235 мл ледяной кислоты и 765 мпдистиллированной воды. К 1 л полученного раствора добавляют 500 гмочевины и с помощью раствора гидрооксида калия устанавливают рН раствора, равным 4,4. Регистрацию про .35изводят термометрическим методом наприборе "Дикертермом" (ВНР).Содержание алюминия определяютпо формуле40 где С - содержание АЙ 09 в стандартном образце;Д - количество делений шкалыгальванометра, полученноенри анализе стандартногообразца;А - количество делений шкалыгальванометра, полученноепри анализе пробы;В - количество делений шкалыгальванометра, полученноепри проведении контрольногоопыта на теплоту разбавленияреагента,Способ опредеЛения алюминия в твердых материалах, включающий пере- вод алюминия в раствор, осаждение его уксуснокислым раствором 8-оксихинолина и последующую количественную регистрацию, ь т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа, в исходный раствор добавляют тартрат щелочного металла, салициловую кислоту, триэтаноламин и щелочь до рН 8,9-9,0, для осаждения исполь/зуют раствор 8-оксихинолина с рН 4,4-4,5, содержащий мочевину, а регистрацию осуществляют термометрическим методом. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Химические и Физико-химическиеметоды анализа руд, пород и минералов. М., "Наука", 1974, с. 35,2. Джеффери П,. Химические методыанализа горных пород. М., "Мир",1973, с. 101.