Раствор для осаждения сплавов цинкмолибден

присоединение аявкп М венны конитей 1 инистров СССРн изобретений ткрытий оеуд Сове. Бюллетень М исания 22.07.77 та опубликован 2) Авторы изобрете 1 и С, Бубялис,Бярнотас, Г. П. Швилпене, М, Д, Пи В. Я. Березняк ена Трудового Красного Знамени институт х и химической технологии АН Литовской СС(71) Заявител и ОСАЖДЕНИЯ СПЛАВОВМОЛИБДЕН 4) РАСТВОР ДЛЯЦИНК 70 - 3640 - 10 еским раств 0 телем. Изобретение относится к области химического и электрохимического осаждения покрытий, в частности сплавов цинк - молибден на магниевую подложку, и может найти применение в качестве промежуточного подслоя перед нанесением гальванических покрытий, например меди и никеля, на магниевую подложку.Известен раствор для осаждения сплавов цинк - молибден, содержащий пирофосфат калия, пирофосфат цинка, в качестве соединения молибдена - молибдат аммония, а также натрий фосфорнокислый двузамещенный и декстрин 11.Данный раствор является наиболее близким к изобретению по составу компонентов.Однако такой раствор не позволяет получать прочно сцепленные покрытия на магнии и его сплавах из-за сильного растворения подложки в процессе осаждения.Предложенный раствор отличается от известного тем, что, с целью получения равномерных, прочно сцепленных покрытий на магниевой подложке он дополнительно содержит фтористый натрий и лимонную кислоту, а в качестве соединения молибдена - молибдат натрия при следующем соотношении компонентов, г/л:Пирофосфат калия 2 0 Пирофосфат цинка 0 Молибдат натрия 0,5 - 5Фтористый натрий 4 - 9 Лимонная кислота 5 - 130Раствор готовят следующим образом.5 В раствор ппрофосфата калия добавляютпирофосфат цинка, после полного растворения которого вводят лимонную кислоту до рН. Затем в раствор вводят фторпстый натрий и молибдат натрия, после чего вновь 10 корректируют рН раствора. Корректированиераствора в процессе работы осуществляют по данным химического анализа,Содержацпйся в растворе молпбдат натриясовместно с лимонной кислотой обладает бло кирующим поверхность действием и тем самым способствует получению прочно сцепленного, равномерного покрытия сплавом ципк - молибден.Первоначальное формирование покрытия 20 химическим путем проводится в указанномрастворе прп температуре 50 - 70 С, рН= =8 - 10 в течение 10 - 40 сек. Последующее электрохимическое осаждение сплава из того же раствора осуществляют в течение 1 - 4 мин 25 при с 1=0,5 - 1,5 А/дм-.Поверхность магниевых подложек перед нанесением покрытий подвергают следующей обработке:1, Обезжиривание органич ори560000 Составитель Е. Кубасова Техред Л. Гладкова Корректор Л, Брахнина Редактор 3. Ходакова Заказ 1469/6 Изд. Мз 512 Тираж 1130 Подписное Ц 1.1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 2. Удаление хроматной пленки в растворе Ма ОН (100 г/л) при 1=60 С.3. Обезжиривание венской известью пли электрохимическое в растворе, содержащем Ха ОН - 13 г/л, Ха 2 СОз - 20 г/л при 1=80 - 90 С и Р=З Л/дм в течение 3 - 6 мип.4. Травление в растворе, содержащем НХОз (конц.) 30 мл/л и Н 2504 (конц.) 60 мл/л, при 1=18 - 20 С в течение 0,5 - 1 мин.Использование предложенного раствора для нанесения покрытий на подготовленную поверхность иллюстрируется следующими примерами.Пример 1. В растворе, содержащем, г/л:Пирофосфат калия 360 Пирофосфат цинка 80 Молибдат натрия 2 Фтористый натрий 5,0 Лимонная кислота 52 при рН=8,6 и температуре 65 С покрытие формируют в течение 30 сек без тока, а затем электрохимически при с 1 н= 1 Л/дм в течение 2 мин. Полученные покрытия серого цвета, равномерные. Толщина слоя, осажденного химическим путем, составляет 0,07 мкм, а электрохимически осажденного - 0,12 мкм. Содержание молибдена в осадках при электрохимическом осаждении достигает 4%. Покрытия хорошо сцеплены с основой. Так, после электрохимического осаждения па них меди и никеля с последующим отжигом при 210 С в течение двух часов при обдирке торца пластинки наждачным кругом или напильником отслаивания покрытий от основы не происходит.Пример 2. В растворе, содержащем, г/л:Пирофосфат калия 360 Пирофосфат цинка 80 Молибдат натрия 6,0 Фтористый натрий 6,0 Лимонная кислота 52 при режимах осаждения, аналогичных примеру 1, из-за слишком сильного блокирующего действия соединениями молибдена на краях образца визуально, пе наблюдается пленки серого цвета. После нанесения гальваног окрытия на краях изделия проч 11 ость сцепления покрытий также снижается, в связи с чем не рекомендуется увеличивать содержание молибдата натрия в растворе сверх указанного,П р и м е р 3. При режимах осаждения,аналогичных примеру 1 в растворе, содержащем, г/л:Пирофосфат калия 360 Пирофосфат цинка 80 д Фтористый натрий 6,0осаждается пленка темпо-серого цвета. После нанесения гальванопокрытия и отжига при 210 С наблюдаются пузыри в отдельных местах поверхности. Таким образом, наличие в 10 растворе молибдата натрия и лимонной кислоты способствует улучшению сцеления между гальваноосадком и основой.На полученные покрытия в дальнейшем на.носят слой меди, например из раствора, со держащего, г/л:Цианистая медь 30 Цианистый калий 52 Свободный СХ - 6 - 8 Сегнетовая соль 80 20 Углекислый калий 15Режим раооты: рН 11,5; температура 35 С;як. - .1 А/дм; толщина слоя меди 15 мкм. Помимо меди, может быть нанесен слой какого- либо другого металла из электролитов при 25 р Н === б - 10.Предлагаемый раствор стабилен в работеи может сохраняться в течение б месяцев без выпадения осадка. Прочность сцепления покрытий с основой также не снижается при вы дсржке раствора,Формула изобретенияРаствор для осаждения сплавов цинк - молибден, содержащий пирофосфат калия, пиро фосфат цинка и соединение молибдена, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения равномерных, прочно сцепленных покрытий на магниевой подложке, он дополнительно содержит фтористый натрий и лимонную кисло ту, а в качестве соединения молибдена - молибдат натрия при следующем соотношении компонентов, г/л:Пирофосфат калия 270 - 360 Пирофосфат цинка 40 - 100 45 Молибдат натрия 0,5 - 5Фтор истый натрий 4 - 9 Лимонная кислота 5 - 130Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:50 1. Лвт. св. М 357268, кл. С 250 3/56, 1973