Способ извлечения нитратов

(32) 2211 Государственный комит СССР по делам изобретени и открытийОпубликов 0,09,82. юллетень 36 Дата опубликования описания 3.8 ИностранецТимо Калеви Лех (Финляндия) 72) Автор изобретения Иностранная фирма "Кемира Ой." (Финляндия)(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИТРАТОВ Изобретение относится к способу непрерывного извлечения нитратовиз нитратсодержащих растворов путем экстракции и может быть использовано в химической технологии,Известен способ извлечения нитрата калия из нитратсодержащих растворов путем экстракции изоамиловым спиртомв водноспиртовой среде 11 ОНаиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения нитратов из нитратсодержащих водных растворов, включающий экстрагирование раствором соли КК - замешенного амина, в котором Н и Й представляют собой алкильные группы, содержащие 10-20 атомов углерода, в органическом растворителе и последующую отгонку экстрагента солевым раствором при поддержании концентрации соли, образо" ванной катионом отгоняющей соли и нит ратным анионом,отвечающей состоянию пересыщения непрерывной ее кристаллйр зации. В качестве отгоняющего агента используют нитрат калия и процесс проводят в сильно кислой среде при Н концентрации 4-5.моль/кг и при температурах от 0 до -20 С 723. Недостатком данного способа является проведение процесса при низких температурах с использованием концентрированных растворов азотной кислоты, вследствие чего промышленное осуществление способа является дорогим и сложным. Кроме того, органическая фаза при низких температурах становится высоковязкой и низкотекучей.Цель изобретения - значительное упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу извлечения нитратов из нитратсодержащих растворов, включающему экстрагирование раствором соли ЙК -замещеиного амина, где и и 3к -алькильные группы, содержащие 10-20 атомов углерода, в органическом растворителе и последующую отгонку экстрагента солевым раствором при поддержании концентрации соли, образованной катионом отгоняющей соли и нитратным анионом, отвечающей состоянию перемещения и непрерывной ее кристаллизации; при этом экстрагирование ведут при рН исходного раствора 0-7,0,. предпочтительно 1,3-6,0 а отгойку экстрагента производят солевым раствором при рН 0,6-2,5.963457 Способ осуществляется следующим.образом,Нитратсодержащий раствор с рН 07,0 и концентрацией И-нитрата1000 ррах подают на экстракцию раствором хлористого амина в органическом растворителе, например 5-нымраствором Амберлита ЛА(вторичногоамина типа й-МН-к с молвесом 351393.) в керосине, фазу экстрагентаотделяют от водной фазы и направляют 10на стадию отгонки, а водная фаза мо,жет быть направлена на дополнитель:,ное удаление содержащегося в ней органического растворителя. Отгонкупроводят методом противотока с 15почти перенасыщенным раствором .нитрата калия и хлорида калия,хлоРид калия непрерывно добавляют вциркулирующий отгоняющий водныйраствор в количестве, эквивалентном ;рколичеству нитрата калия, котороевыкристаллизовалось из раствора,после чего разделяют водную и органическую фазы. Из водной фазы отделяют .выпавшие кристаллы нитрата калия; аматочник после добавления хлоридакалия возвращают в циркулирующийраствор. Органическую фазу, содержащую амин в виде хлоридной соли, возвращают на стадию экстракции, Про-ведение нескольких противоточныхступеней экстракции и отгонки приводит к полному извлечению нитрат-ионаиз исходного Раствора.фДля получения более чистого нитрата калия процесс можно проводитьв более строгих условиях таким образом, что состав отгоняющего раствораподдерживают ниже точки насыщения.В этом случае часть отгоняющего раствора охлаждают на 4-5 С ниже температуры насыщения, отделяют выпавшиекристаллы нитрата калия, промывают ихнасыщенным раствором нитрата калия,а маточник подогревают до рабочейтемпературы, добавляют хлорид калия 45до достижения первоначальной концентрации в отгоняющем растворе и возвращают в цикл. Отгонку и выделениекристаллического нитрата калия ведутпри 20-25 С и рН раствора не менее 500,5, предпочтительно 0,6-2,5. Экстракцию нитратов проводят из водныхрастворов, срдержащих азотную кислоту, соли аВЬтной кислоты, а такжедругие анионы,55П р и м е р 1. 1 л водного раствора, содержащего 700 мг/л ИО с РН1,43 экстрагируют 2 л 5-ного раствора амберлита ЛАв виде хлориднойсоли в керосине, Состав отделенноговодного раствора содержит 200 мг/лИО, 3815 мг/л С 1 , РН раствора 1,41; Формула изобретения Ужгород, ул. Проектная,4 ВНИИПИ Заказ, 7543/79 Филиал. ППП "Патент", г состав отделенного экстрагента содержит 3307 мг/л ИО и 2076 мг/л С 1Количество экстрагированных нитратовсоставляет 97,П р и м е р 2. Процесс экстракциипроводят непрерывно в стендовом масштабе с противоточно расположеннымисмесительно-осадительными установками в отделениях экстракции и отгонки.Органический растворитель - амберлитЛА, растворенный в керосине в виде3-,5 раствора, Отношение фаза органического Растворителя : водная фазасоставляет 1,84 при экстракции и 2,01при отгонке, Как экстракцию, так иотгонку ведут при 25 С, Изменениетемпературы при охлаждении и направлении кристаллизационного цикла составляет 5 С,Хлорид калия подают в количестве30 г/ч, скорость циркуляции кристаллизуемого раствора составляет1,5 л/ч, Выход нитрата калия составляет 40 г/ч с чистотой 95 перед промывкой и с чистотой 99,7 после однократной промывки.Проведение процесса по предлагаемому способу обеспечивает непосредственное извлечение нитрата калияв виде твердой соли без охлажденияи дополнительного выпаривания. Приэтом вследствие циркуляции отгоняющего раствора потери растворителяна стадии отгонки полностью отсутствуютСпособ извлечения нитратов из нитратсодержащих растворов, включающийэкстрагирование раствором соли йк -замещенного амина, где й и К- алкильные группы, содержащие 10-20 атомовуглерода, в органическом растворителе и последующую отгонку экстрагентасолевым раствором при поддержанииконцентрации соли, образованной катионом отгоняющей соли и нитратным анионом, отвечающей состоянию йересыщения и непрерывной ее кристаллизации,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения процесса, экстракцию ведут при РН исходного раствора0-7,0, предпочтительно 1,3-6,0, а отгонку экстрагента производят солевымраствором при РЯ 0,6-2,5.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Шокин И.Н. Получение нитратакалия из хлористого калия и азотнойкислоты. - "Химическая промышленность, 1970, М 9 с. 49.2. Патент Японии В 14318/73,кл. 2(1)-31903, 1973. Тираж 509 Подписное