Способ извлечения висмута экстракцией из металлсодержащих растворов

, / / 2/ / ЭО// ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН СТВУ спосоГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ(71) Красноярский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и конструкторского института "Цветметавтоматика"(56) РЖ"Химия", 1 Г 154, 1971.РЖ."Химия", 22 Г 213, 1978. (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВИСМУТА ЭКСТХ РАСТРАКЦИЕЙ ИЗ МЕТАЛЛОСОДЕРЖАЩИВОРОВ(57) Изобретение относитсябам экстракционного извлеч висмута из металлосодержащих растворов и может быть использовано дляотделения и концентрирования висмута из водных растворов. Цель изобретения - улучшение санитарных условий процесса. Висмут извлекают экст-.ракцией из металлосодержащих растворов введением в раствор тартрат-ионов, трилона Б, гидроксида натриядо концентрации его 1,5-2,5 М врастворе и диэтилдитиокарбамата натрия, затем отделяют примеси металловхлороформом и перед экстракциейвисмута щелочную среду раствора сначала переводят в уксусно-кислую, азатем - в аммиачную. 1 табл.129661Изобретение относится к экстракционному извлечению висмута из металлосодержащих растворов и может быть использовано для отделения и концентрирования висмута из водных растворов.Целью изобретения является улучшение санитарных условий процесса.П р и м е р 1. В делительную воронку к 10 мл раствора, содержащего,мкг: висмут 400, железо 4000,медь 4000, сурьма 1000, олово 1000и серебро 500, приливают 5 мл 207-ногораствора тартрата натрия (калия).10 мл раствора двухводного трилона Б,2 капли О, 17-ного раствора крезолового красного и нейтрализуют 8-мольным раствором гидрооксида натрия доперехода красной или желтой окраскив розовую. В нейтрализованный раствор приливают 10 мл б-мольного раствора гидроксида натрия, 3 мл 17.-ногораствора диэтилдитиокарбамата натрия,25воды до 40 мл объема раствора и 10 млхлороформа. Содержимое воронки встряхивают 1 мин и после разделения слоев органический слой сливают. В воронку наливают еще 2 мп 17-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия иэкстракцию примесей металлов 10 млхлороформа повторяют. Щелочной раствор нейтрализуют уксусной кислотойдо перехода розовой окраски раствора в желтую, затем аммиаком до перехода окраски снова в розовую и добавляют еще 2 йл избытка аммиака. В аммиачный раствор приливают 3 мл17-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 мл хлороформа, Содер цжимое воронки встряхивают 1 мин ипосле разделения слоев экстракт фильтруют через стеклянную вату с 1-2 безводного сульфата натрия. В воронкуприливают еще 2 мл 17-ного раствора 45диэтилдитиокарбамата натрия, 5 млхлороформа, встряхивают 30-40 с ипосле разделения слоев органическийслой также фильтруют через сульфатнатрия и стеклянную вату,через которые затем пропускают 2 мл хлороформа.Количество извлеченного висмута в экстракте определяют по известному фотометрическому тиомочевинному методу. Степень извлечения 400 кг висмута при 1,5 М концентрации гидрооксида натрия в растворе перед отце 18 2лением примесей металлов составила 1007П р и м е р 2. В делительную воронку приливают 10 мл раствора, содержащего, мкг: висмут 2, железо 10000,медь 4000, сурьма 1000, серебро 500,цинк 10000 и свинец 100000, и проводят процесс аналогично примеру 1 стем отличием, что берут 10-мольныйраствор гидроксида натрия, т.е.создают 2,5 М раствора до гидроксидунатрия для отделения примесей металлов.Висмут в экстракте определяют известным рентгеноспектральным методом. Степень извлечения 2 мкг висмута составила 1007.П р и м е р 3. Пробу свинцовогоконцентрата разлагают известным способом и получают раствор, содержащий, мкг: висмут 260, железо 10780,серебро 258, медь 200, цинк 20940,свинец 114460. Проводят процесс аналогично примеру 1 с тем отличием,что берут 8-мольный раствор гидроксида натрия, т.е. создают 2 М растворпо гидроксиду натрия для отделенияпримесей металлов.Висмут в экстракте определяютизвестным рентгеноспектральным методом. Степень извлечения 260 мкгвисмута по данному примеру составила 1007Результаты опытов по оценке влияния концентрации гидроксида натрия врастворе при отделении примесей металлов на степень извлечения висмутапоказаны в таблице,При концентрациях гидроксида натрия менее 1,5 М и более 2,5 М, а так.же при содержании в исходном растворе висмута менее 2 мкг и более400 мкг степень. извлечения висмутастановится ниже 957.Использование изобретения позволяет исключить из применения в методиках анализов сильнотоксичный цианистый калий и тем самым обеспечить возможность для более широкого распространения экспрессных и чувствительных экстракционно-рентгенос(ектральных методов анализа в аналитическомконтроле технологических продуктови в исследованиях. Формула изобретенияСпособ извлечения висмута экстракцией из металлосодержащих растворов, включающий введение в раствор тартра,0 3 0 30 0,0 ионов, трилона Б, гидроксида натрия идиэтилкарбамата натрия с последующейэкстракцией диэтилдитиокарбамата висмута хлороформом, о т л и ч а ю щ и й-.с я тем, что, с целью улучшения санитарных условий процесса, гидроксид олово 1000 и серебро 500 При 1 М НаОнатрия вводят до концентрации его1,5-2,5 М в растворе, отделяют примеси металлов экстракцией хлороформоми перед экстракцией висмута щелочнуюсреду раствора переводят сначала вуксусно-кислую, а затем в аммиачную.6Продолжение таблицы 5 40,0 400 34,0 340 85,0 500 50,0 30,8 308 61,8 Раствор, содержащий, мкг: железо 10000, медь 4000, сурьма 1000,серебро 500, цинк 10000, свинец 100000, при 1.0 М ИаОН 0,3 100 0,6 100 1,0 100 2,0 95,0 Раствор после разложения пробы свинцового концентратаСодержание, мкг: железо 10780, серебро 258, медь 200,цинк 20940, свинец 114460, при 8 М НаОН 26,0 260 26,2 260 100 26,0 260 27,4 260 100 . Содержание, мкг: железо 1870, серебро 87, медь 100,цинк 4730.и свинец 74500, при 8 М НаОН 458 45,8 46,0 458 100 45,8 458 45,9 458 100 Составитель Л.РякинаТехред А.Кравчук Редактор К.Волощуж Корректор А, Ильин Заказ 721/30 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 0,20,5 1296618Г 10 1,0 10 20 1,9 19 Тираж 605 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5