Способ очистки этилсиликата

(51 М. Кп. з С 07% 7/04 С 07 Г 7/20 с присоединением заявки Нов Государственный комитет СССР по делам нзобретеннй и открытий(088.8) Опубликовано 1509.82. Бюллетень М. 34 Дата опубликования описания 15.0982(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭТИЛСИЛИКМЪ Изобретение относится,к химии кремнийорганических соединений, а именно к усовершенствованию способа очистки этилсиликата, который используется в качестве связующего материала в производстве литья для получения керавщческих Форм, а также для высокотемпературных клеящнх составов цементов и электроизоля-. цнонных материалов различного назначения.Известен способ очистки этилсиликата твердым гипохлоритом кальция, взятым в количестве 0,5"И дт веса этилсиликата при 100-140 С И 3При этом снимается цветность с 60 ед. до 2-7 ед. по иодометрической шкале, а примеси хлора на удаляются.наиболее близким к предлагаембму . является способ очистки зтилсиликата водным. раствором гидроокисн щелоч-. ного металла в количестве 100-150 от веса этилсиликата при 50 фС 2)Недостатком этого способа является невозможность использования его для очистки этилсиликатов с еодержанием общего хлора вьхае О,И,.так как очистку проводят водным раствором щелочи в 100-150-кратном избытке, что при содержании 0,01-0,5 хлора в этилсиликате приведет к внесению; воды и щелочи, которые вызовут длительную гидролитическую поликонденсацию до образования твердых продуктов (геля)и к содержанию примеси щелочи,до И,в целевом продукте.Цель изобретения - повышение сте"пени чистоты целевого продуктаПоставленная цель достигаетсятем, что согласно способу очисткиэтилсиликата обработкой его раствором, содержащим гидроокись щелочногометалла в качестве раствора исполь".. эуют водно-. спиртовой раствор смесигипохлорита и гидроокиси натрия иликальций, взятых в соотношении 26-5743-74 мас.Ъ, в количестве 4,57,0 от веса этилсиликата и процессведут при 15-60 С,2 ,Предлагаемый способ позволяет одновременно полностью очистить этил.силикат от примесей хлора и снятьцветность с бО до 0,25 ед. по модометрической шкале.25 Способ очистки осуществляют,следующим образомэВ реактор с этилсиликатом,содержащим общего хлора не более 0,53.(после удаления основной массы соединений хлора), вносят водно-спирто958424 Формула изобретения Составитель Э.Мякушева Редактор Е.Лазуренко Техред К.Мыцьо Корректор А.ГриценкоЗаказ 6973/ЗЗ Тираж 388 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий . 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вой раствор, содержащий смесь 4,5 7 гипахлорита металла с гидроокисью металла в соотношении 26-57:43-74 мас., после выдержки реакционной смеси при 15-60 ОС 30-60 мин удаляют осадок из продукта известными методами. Полученный этилсиликат представляет собой бесцветный продукт с отсутствием соединений. хлора.П р и м е,р 1. К 250 г этилсиликата, содержащего общего хлора 0,3 (НЮ 0,1 и 51(ОС Я )СГ = 1,12), добавляют 20 г водно-спиртового раствора, содержащего 5,7смеси гипохлорита натрия и гидроокиси натрия в соотношении 26:74 мас Реакци- ,15 онную смесь выдерживают при 15 ОС 60 мин, После удаления спирта и осадка в полученном этилсиликате отсутствуют соединения хлора,.и интенсивность окраски (по иодометричес кой шкале) снижается с 30 до 0,25 ед.П р и м е р 2. В условиях примера 1 обрабатывают 250 г этилсиликата с содержанием общего хлора 0,1 (0,05 НС 8 и 0,28(ОС 2 Я) СГ вод но-спиртовым раствором в количестве 15 г, содержащим 4,5 смеси гипохлорита натрия и гидроокиси натрия при соотношении 55,6:44,4 мас. при 40 С 45 мин. Соединения хлора в полученном 3 О этилсиликате отсутствуют, интенсивность окраски продукта снижается с 60 до 0,25 ед.П р и м е р 3. К 100 г тетраэтоксисилана"сырца с содержанием общего ,хлора 0,5 (НСЬ"0,3 и 5 ОСЯ)ОК"1,1" добавляют спиртовую суспензйю в количестве 15 г, содержащую 7 смеси гипохлорита кальция и гидроокиси кальция в соотношении 43:57 мас Реакционную смесь выдерживают при 60 фС 30 мин. После удаления осадка в тетраэтоксисилане отсутстВуют примеси хлора, и интенсивность окраски продукта снижается с 40 до 0,25 ед.Применение водно-спиртового раствора в количестве, выходящем за предлагаемый нижний предел не позволяет полностью очистить этилсиликат от соединений хлора и достичь цветность 0,25 ед. Использование водно-спиртового раствора, содержащего смеси гипохлорита с гидроокисью щелочного металла выше 7, загрязняет этилсиликат щелочным металлом, что приводит к нестабильности целевого продукта. Способ очистки этилсиликата обработкой его раствором, содержащим гидроокисьщелочного металла, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, в качестве раствора используют водно-спиртовой раствор смеси гипохлорита и гидроокиси натрия или кальция, взятых в соотношении 26-57.43-74 мас. в количестве 4,5-7,0 от веса этилсиликата и процесс ведут при 15 .Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРпо заявке 9 2793413/2304,кл. С 07 Г 7/04, 1979.2. Патент США Ф 2972626,кл. 260-448.8,опублик.,1961 (,прототип)