Способ получения сшитого сополимера

(51)4 С 08 Г 216/06, 218/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТпО изОБРетениям и ОткРытиПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ имера иэ (до 60 о раствоиз 3 Ф-но ин поли остиг ле ви си вини я в ора с с 40 ПОЛУЧЕНИЯ СШИТОГО СОПОЛИ 54) рида высушиой алкое полуию абуШ л одоиси- о(21) 4276468/23-05(56) Хачанян А.А. и др, Быстрорастворимые сополимеры винилового спирта. Водорастворимые полимеры и их применение, - 111 Всесоюзная конференция. Тезисы докл Иркутск, 11,2,87.Авторское свидетельство СССР й 1462761, кл. С 08 Р 216/06, 1987(57) Изобретение относится к способу получения сшитого сополимера, который ножет быт ь использован в сел ьс ком Изобретение относится к полу сшитого водонерастворимого водо хающего сополимера и может быть пользовано в сельском хозяйстве удержания водно-солевых раствор засушенных почвах,Цель изобретения - повышение поглоща ющей сп ос обнос ти с ополи м из растворов хлористого натрия и мочеви ны. В качестве сшивающего мономе пользуют винилглицидиловый эфир ленгликоля-винилокс (ВГЭЭГ) в к честве 1,5 мас.3 от сополимера. полимеризацию проводят в бензолхозяйстве для удержания воды на з сушливых почвах. Повышение водопо глощающей способности сопол растворов хлористого натрия 70 г/г полимера иэ 1 Ф-ног ра ЫаС 1, 31-41 г/г полимера го раствора ИяС 1 (и/или мочев до 121-150 гlг полимера иэ 34 раствора мочевины, 68-86 г/г мера иэ смешанного раствора) д ется сополимериэацией в бенэо нила цетата, 15-25 мас.В от см мономеров малеинового ангидри 1,5 мас.4 от смеси сомономеро глицидилового эфира этиленгли присутствии радикального иниц посл едующей обра бот кой поли ме 70 мас.4 от малеинового ангид воды при 65-80 С, после чего вают продукт, проводят щелочн голиз и последующее высушивани ченного полимера. 1 табл. соотношении бензол - сомономеры 1:1 (мас .Ф) с постепенным разбавлением полимеризата до соотношения сомономе ры - бензол 1:2-1:3В качестве инициатора полимериэа" ции используют динитрил азобисиэомасляной кислоты (ДАК) в количестве 0,1 мас,4 от массы сомономеров, Малеиновый ангидрид используется в количестве 15-251 от массы сомономеровСополимеризацию проводят при 75 о78 С в течение 20 ч до полной конверсии мономеров. Все реагенты загружают в реакционную емкость единовременно. По окончании полимеризациив суспензию сшитого сополимера вводят дистиллированную воду в количестве 40-70 мас.й от массы малеинового ангидрида для его гидролиза в малеино 5 вую кислоту, Гидролиз проводят при 65-80 С до полного растворения гидролизата. Полученный раствор охлаждают до 30 С, высадившийся полимер отжимают от растворитегя и сушат при 40-50 С в течение 5-6 ч под вакуумом. Высушенный сополимер диспергирую в метаноле и омыляют при энергичном перемеши вании и постепенном при капывании метанольного раствора гидроксида натрия в омыляющую ванну в течение 0,5-1 ч при 40 С. Общая продолжительность омыления составляет 3 ч . По окончании омыления суспензию сополимера отжимают, промывают метанолом до рН 7 и высушивают под вакуумом при 20-25"С в течение 5-6 ч. Высушенный продукт представляет собой порошок белого или слабо-желтого цвета с остаточным содержанием влаги не более 3 мас,4, который нераст ворим в воде, но способен набухать в ней, поглощая значительные количества водно-солевых растворов.П р и м е р 1. Полимеризацию осуществляют в стеклянной колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником. В колбу загружают 190 мас,ч. бензола, 78,5 мас.ч. винилацетата (ВА), 20,0 мас.ч, малеинового ангидрида (МА), 1,5 мас.ч. ВГЭЭГ и 0,1 мас,чЗ 5 ДАКа. Процесс проводят при 75 С. В течение 2 ч с момента начала реакции в колбу дополнительно загружают 140 мас.ч. бенэола для разбавления реакционной массы, Общая продолжительность реакции 20 ч. Полученный сшитый сополимер подвергают гидролизу дистиллированной водой, для чего в колбу вводят 50 мас.ч. воды (от масс ы малеи нового ангидрида ) при 75 С . 45 и выдерживают смесь при перемешивании в течение 1 ч. Гидролиэат охлаждают до 30 С, высадившийся полимер отжимают от бензола и сушат при 40-50 С под вакуумом в течение 5 ч, Высушенный сополимер помещают в колбу и диспергируют в 190 мас.ч, метанола при интенсивном перемешивании.Полученную суспензию нагревают до 40 С и в течение 1,5 ч вводят непре рывно раствор 20,7 мас.ч. гидроксида натрия в меганоле. Общая продолжительность омыления составляет 3 ч,после чего омыленную суспенэию сополимера промывают метанолом до рН 7ои высуши вают под ва куумом при 25 Св течение 5 ч. 1 г полученного модифицированного сополимера виниловогоспирта с малеиновой кислотой поглощает 70 г 10-ного раствора ИаС 1,150 г 31-ного раствора мочевины,40 г3/-ного раствора ИаС 1 и 85 г солевогораствора (0,8/. ИаС 1 + 1,94 мочевины).Все последующие примеры 1-12 проводились аналогично. Рецептура, условия получения и абсорбционные характеристики приведены в таблице,П р и м е р 3 (известный). Полимеризацию проводят по рецептуре и методике примера 1. По окончании полимеризации суспензию выгружают и высушивают при 25 С в течение 5 ч. Высушенный сополимер растворяют в190 мас.ч. метанола и омыляют при40 С, дозируя порциями, метанольныйраствор 20,7 мас.ч. гидроксида натрия. Общая продолжительность омылениясоставляет 3 ч, после чего суспенэиюотжимают, промывают метанолом и сушатопод вакуумом при 25 С в течение 5 ч.Полученный модифицированный сополимер винилового спирта с монометилмалеи нат ом лег ко рас т воря ется в водес вязкостью 44-ного раствора 25 МПа.с.П р и м е р ы 14-15 (известные) .Условия осуществления примеров аналогичны примерам 7 и 9 известногоспособа.Рецептура и свойства приведены втаблице.Формула и зобрет енияСпособ получения сшитого сополимера сопопимеризацией в растворе винилацетата, винилового мономера и1,5 мас.Ф от смеси сомономеров винилглицидилового эфира этиленгликоляв присутствии радикального инициатора с последующим щелочным алкоголизом полученного полимера и высушиванием, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения водопоглощающей способности сополимера иэ раст воров хлористого натрия и/или мочевины, в качестве винилового мономераиспользуют 15-25 мас.Ф смеси сомономеров малеинового ангидрида, процесссополимериэации проводят в бенэолеи перед щелочным алкоголизом сополимер обрабатывают 40-70 мас.Ф от малеинового ангидрида воды при 65-80 Си высуши вают,