Способ получения аминокарбонатов переходных металлов

2) Авторы изобретеии окоэей В.В,Скопенк 4ивитед ский ордена Ленин о им. Т.Г,Шевченко 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОКАРБОНАТО ПЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛОВпо ние относится кния аминокарбоиа ей формулы О п 1. еВОН,улучшенному тов перехо Иэобретсобу получеметаллов о где одачи авеску оксида металла мллексообразующего реарастворителе, напримерсмесь при нагревании ида углерода. Из раст - Со, й 1 Со 51. - 2,2-днпиридил, 1,10-фенаитролин,В - СНэ, С 2 Й, и =1,2 в =1, 2,которые могут найти применение в качествегомогенных катализаторов, исходных веществпри нанесении оксидных покрытий на твердые подложки, а также при синтезе аминныхкомплексов переходных металлов.Известен способ получения аминокарбона.тов переходных металлов Ц., составаМСО, п пВОН,где . - 2,2 -дипиридил (Жру) 1,10-фенантролин (рЬеп); ВОН-СНзОН, СНОН; п =1,2в = 1,2.По этому способу н2вносят в раствор когента в органическомспирте. В реакционнуюпропускают ток днокс 2вора, образующегося в результате взаимодей= ствия, соответствующее комплексное соеди. пение выделяют известными приемами, на., пример высаливанием абсолютным эфиром. Выход целевого продукта по известному способу для соединений меди 20-.50%, для сое. динений никеля и кобальта 15-20%, что яв. ляется. основным недостатком известного споЦель изобретения -увеличение выходе це. левого продукта.Поставленная цель достигается тем, что про. водят взаимодействие порошка металла с ди. оксидом. углерода в .спиртовой среде в присутствии комплексообразующего реагента,Синтезы амннокарбонатов проводят в стеклянном реакторе на 100 мл, снабженном нагревательным прибором, мешалкой, обратным холодильником и каннлляром для п диоксида углерода, В реакционнуюсмесь, состоящую из порошка соответствующего металла, комплексообразующего реагента и спирта пропускают ток диоксида углерода со скоростью 1 л/ч в условиях кипения реакционной смеси,956482 звестный способ Предлагаемый способ Аминокарбонат Выход,%Исходноевеществ одн ество СОСО, дру СНзОН СцСОзрЬеп СзН,ОНйСОз 26 ру 2 СНз ОН О СцО Сц йО2 СзНзОН2 СН ОН 15 йСОз 2 р 1 е СоСОз 2 др й 4 СоСОз 2 рЬеп 2 СзНзО Со Способ иых металлВНИИПИ Заказ 6509/1 Тираж 388 Подписно иал ППП "Патент.Ужгор 3Через 5 ч синтезу дают остыть. Раствор отделяют от избытка твердой фазы фильтрованием и иэ полученного раствора известными прие мами, например высаливанием абсолютным эфи. ром, выделяют целевой продукт, Для полу;е. ния сравнительных данных параллельно проводят и синтезы по известному способу,П р и м е р 1, Синтез СцСОз дру СНзОНВ 30 мл метилового спирта растворяют 0,5 г 2,2-дипиридила и вносят в полученный раствор 0,5 г металлической меди, Реакцион.ную смесь нагревают, пропуская ток диоксида углерода, в течение 5 ч. После этого реак. тор охлаждают и отделяют с помощью фильт. рования избыток твердой фазы, К раствору приливают 250 мл абсолютного эфира, Выпавший осадок декантируют 3 раза по 100 мл эфиром и сушат в вакууме при комнатной температуре, Выход целевого продукта 0,92 г(92%) . Применение соответствующего металла в качестве исходного вещества при синтезе аминокарбонатов переходных металлов позволяет увеличить выход целевого продукта,орму ла изобретен получения амннокарбонатов переходов общей формулыМСО п 1. еЯОН,М-Сц,й,Со,1. - 2,2-днпиридил, 1,10-фенантролин;Я СНзСзНз;и =1,2; п 1 = 1,2 путем 4Найдено,%:Сц 20,1; й 9,78, С 45,56; Н 3,61Вьчислено,%:Си 20,38;й 8,99; С 46,22; Н 3,89.Пример 2. Синтез СоСОз 2 р 11 еп 2 СзНзОН,3 Аналогично примеру 1 в 30 мл этиловогоспирта растворяют 0,5 г 1,10.фенантролина,В полученный раствор вносят 0,5 г металлического кобальта и нагревают при пропускании диоксида углерода в течение 5 ч. Выход целе. ф вого продукта 0,71 г (45%),Найдено, %:Со 10,1; й 9,53; С 59,90,Н 4,85, Вычислено,%:Со 10,31,й 9,81; С 60,94; Н 4,95, Спектральные характеристики аминокарбонатов, полученных известным и предлагаемым способамиидентичны. Выход целевого продукта остальных амииокарбонатов по известному и предлагаемому способам представлен в таблице, . взаимодействия металлосодержащего соединенияс диоксидом углерода в спиртовой среде вприсутствии комплек сообразуюпего реагента,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения выхода целевого продукта, в ка.честве металлосодержащего соединения исполь.зуют соответствующий металл,Источники информации,принятые во внимание при экспертизеО 1, Материалы конференции молодых ученых, посвященной 60.летию ВЛКСМ:.Сборник.М., МГУ, Хямфак, 1979 (прототип).