Способ определения сульфат-ионов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеслублик 1949499(23) ПриоритетОпубликованб 070882. Бюллетень Йо 29 511 М. Кл. з С 01 И 33/38 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийЮ 1 УДК 691 54 :543.257.2 (088.8) Дата опубликования описания 07.08,82 И. Н. Лукина, Т. И. Филимонова и Н. С. Панина1ЭГосударственный всесоюзный научно-исследовательскийинститут цементной промьшленности%(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТ-ИОНОВ Изобретение относится к химическому контролю материалов цементного производства, в частности к определению в них сульФат-ионов. 5Известен способ определения сульфат-ионов в цементе путем растворения пробы цемента в кислоте, например борной, пропускания фильтрата через катионитовую колонку и оттитровывания образующейся серной кислоты щелочью 1Недостаток способа заключается в том, что он позволяет определять только сульФат-ионы, не входящие в клинкерную составляющую портландцемента.Известен способ определения сульфат-ионов путем сплавлвния навески материала с борко-содовым плавнем, растворения плава соляной кислотойги осаждения ионов 504 раствором хлористого бария 2.Недостаток способа заключается в длительности определения сульфат-, иона (до 4 ч) и переходе в растворимое состояние наряду с анионами 810480 и катионов Сайф, А 1 ф, Ге 3+. Присутствие последних мешает определению сульфат-ионов методом потенциометрического титрования с использованием фторидного ионоселективного электрода.30 Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения сульфат-ионов, включающий приготовление смеси исследуемого материала с содой, спекание полученной смеси, выщелачивание водой, фильтрацию и титрование фильтрата раствором хлористого бария в присутствии фтор-иона с использованием фторидного ионоселективного электрода. Этот способ применим для определения содержания сульфат-иона в чистых солях 33. Недостатком этого способа является то, что при сплавлении пробы цементного материала с содой в соотношении 1:20 при 1000 С в течение 1 ч при выщелачивании плава водой в раствор переходят катионы Саг , А 1 з+, Г екоторые образуют с фтор-ионом прочные комплексные соединения, вследствие чего невозможно наблюдать изменение потенциала фаоридного электрода. Способ не может быть применен для определения сульФат-ионов в цементных материалах с использованием фторидного ионоселективного электрода.Цель изобретения - обеспечение возможности определения сульфат-ионовЪ949499 швд 10 К 15 изобретени орму город, ул.Проектная в цементных материалах и сокращение .времени определения.Достигается цель тем, что соглас-. но способу определения сульфат-ионов, включающему приготовление смеси исследуемого материала с содой, спекание полученной смеси, выщелачивание водой, фильтрацию и титрование филь- трата раствором хлористого бария в присутствии фтор-иона с использованием фторидного ионоседективного электрода, смесь исследуемого материала с содой готовят в соотношении 1 г(0,3-1), спекание осуществляют при 800-850 С в течение 3-4 мин, а титрование - при рН 5,5-6.Способ осуществляют следующим образом.1 г анализи емой п обы спекают ру рс 0,3-1 г соды в течение 3-4 мин при 800-8500 С. Полученный спек переносят в стакан емкостью 50 мл и заливают20 небольшим количеством воды (15-20 мл), перемешивают на магнитной мешалке 10 мин (для полноты извлечения), отфильтровывают в емкость на 100 мл. Осадок обрабатывают водой еще 2-3 раза при постоянном перемешивании. Полученный фильтрат объемом 80-85 мл нейтрализуют соляной кислотой и кипятят 2-3 мин до полного удаления СО, конечный раствор имеет рН 5,5-630 В случае появления слабой мути ее отфильтровывают, фильтрат переводят в мерную колбу на 100 мл, хорошо перемешивают и используют для определения сульфат-ионов. 35В стакан емкостью 50 мл отбирают пипеткой 4 мл приготовленного филь- трата, добавляют к нему 0,2 мл раствора ИаГ концентрации 10 м и 15,8 мл СНОН (этанола), опускают в стакан 40 магнитик, устанавливают на мешалку, в раствор помещают хлорсеребряный и фторидный ионоселективный электроды, включают мешалку и записывают первоначальные показания милливольтметра, После чего приступают к титрованию. Титрование производят 10 м раствором ВаС 1 добавляя его по каплям. Раствор ВаС 1 для титрования готовят смешением 10 мл ВаС 12 с концентрацией 10 м с 90 мл этанола. Через кажжг 5 дые 5-6 капель отмечают показания милливольтметра, которые практически не изменяются, Лишь при достижении эквивалентной точки, когда БО полЯ юь ностью связывается в сульфат авария, набЛюдается изменение потенциала фторидного электрода. По скачку поВНИИПИ Заказ 5737/3 филиал ППП"Патент", г. тенциала определяют объем ВаС 1, прошедший на титрование сульфата.Содержание ионов ВО 4 в анализируемой пробе в процентах определяют по формуле 2" ЧТ К 1004 гг где 7 - объем раствора ВаС, про ший на титрование ионов04Т - титр 0,01 м (10 м) раствораВаС 1 , выраженный в г ЯО 4" г - поправочный коэффициент кточно 0,01 м раствору ВаС 1,6 - навеска материала.Преимуществом способа является возможность применения потенциометрического титрования с использованием фторидного ионоселективиого электоопа для опоеделения сульФат-ионов в цементных материалах. Последний значительно сокращает время (с 4 ч до 35-40 мин) определения 804 в цементных материалах. Ожидаемый годовой экономический эффект от внедрения способа на заводе производительностью 1 млн. тонн цемента в год составляет 18 тыс,руб. Способ определения сульФат-ионов,включающий приготовление смеси исследуемого материала с содой, спеканиеполученной смеси, выщелачивание водой, фильтрацию и титрование фильтрата раствором хлористого бария в присутствии фтор-иона с использованиемфторидного ионоселективного электрода, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью обеспечения возможностиопределения сульфат-ионов в цементных материалах и сокращения времениопределения, смесь исследуемого материала с содой готовят в соотношении 1:(0,3-1), спекание осуществляют при 800-850 С в течение 3-4 мин,а титрование - при рН 5,5-6.Истдчники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Цементы, Методы химическогоанализа, ГОСТ 5382-72, с, 21-24,2, Цементы, Методы химическогоанализа. ГОСТ 5382-72, с. 19-20.3. Померанцева А. В. и др, Ускоренный анализ сырьевых материаловдля стекловарения на барий с помощьюфторидного ионоселективного электро -да. -"Заводская лаборатория", 1980,Р 4, с. 305-306. Тираж 887 Подписно