Способ определения суммарного содержания сульфат-ионов в почве

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК сю 4 А 0 0 И РНОВЕастциюро а Трудовог но-исследо т нового хозяй 8)методы исследовацией А.В. Соколо, с.23-24 и к ГОСУДАРСТВЕНКЫИ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ОПИСАНИЕ ИЗОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Всесоюзный орКрасного Знамени нтельский институтства(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАГО СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТ-ИОНОВ В ПОЧвключающий их извлечение из нее рвором минеральной кислоты, корреквеличины рН полученной вытяжки, ипускание ее через Н -катионит и тирование сульфат-ионов хлористым барием в присутствии индикатора нитхромазо, о т и и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения точноссульфат-ионы извлекают 0,1-0,2 н.раствором азотной кислоты, а коррцню рН осуществляют нейтрализациейвытяжки раствором едкого натра послее пропускания через Н -катионит.Огде а б л ц ц а 1 Т тО Отклонения от содерсг почвы 1 жация .О( ц почве,3 5,50 +О 530 20,50 - 1,0 99 10,2 10,00 2 1 12Изобретение относится к методаманализа почвы и.может быть использовано в сельском и лесном хозяйстве.Цель изобретения " повышение точности определения суммарного содержа"ния сульфат-ионов в почве,П р и м е р 1, Навеску среднейпробы почвы с известной влажностью,пропущенной через сито с ячейкамидиаметром 0,25 мм, помещают в стакан"чик на 100 мл, заливают 50 мл 0,2 н.раствора НО. . Содержимое перемешивают стеклянной палочкой, После отстаивания суспензии жидкость Фильтруют через плотный фильтр в предварительно взвешенные с точностью до0,01 г колбочки объемом 300-500 мл.Так повторяют до полного извлечениясульФат-ионов из почвы проба насульфат-ионы), Объем Фильтрата(1)определяют взвешиванием, Часть хорошо перемешанного Фильтрата пропускают через Н -катионит, пока не на"берется 40-50 мл жидкости (первуюпорцию объемом около 20-25 мл выбрасьваюг) . Из пропущенного через катионит фильтрата отбирают 10 мл, помещают в колбочку объемом 100 мл, добавляют О 30-0,32 мл 5 нрастворас(Он,.1 мл 0,02 н,раствора Н .0 , 12 млацетона и 2-3 капли 0,17. раствораметалло-индикатора нитхромаэо и титруют 0,02 ц, ВаС Р до изменения окраски индикатора от фиолетовой доголубой, не исчезающей в течение в 37111 32 мин. Объем 0,02 н. титранта (1 мл,),затраченный на связывание добавленных сульфат-ионов, вычитают из израсходованного количества титрантаСуммарное содержание сульфат-ионов(В) в м-экв на 100 г почвы подсчитывают по формуле:- объем (масса) раствора,П р и м е р 2. Изучали влияниеприемов по коррекции рН почвеннойвытяжки на точность определения сульфат-ионов, при их извлечении из почвы0,2 н. соляной кислотой (известныйспособ) и 0,2 н, азотной кислотой(предлагаемый способ) .Влияние различных способов создания оптимальных величин рН на точ"ность определения сульфат-ионов приизвлечении их 0,2 ц, НСг по прототипуприведено в табл. 1. ЗОВ табл.2 приведено влияние различных способов создания оптимальных величин рН на точность определения сульфат-цоцов при их извлечении кислотами с проверкой ца полноту извлечения,ОбраФ+ зец Доба лено сходое о содержаниеба,м-зкв/ риазвед и 3 ра- ра ции ни вора ра циивора 3 раствор в 5 раз в ы-0,7 р 5 0,0 16,00 6,еличина среднеквадратическогтклонения 0,57 абл Йдено 5 кв/100 г почвы Обра 1,сходзец, ое со Н ержаН титруемыхастворов Отклонен жания 50 т соде почве принейтр нейтрализациираствора ы принейтр раэвнин зазведе твора раэлизацииРастворайаОН аствор 5 раз вора иаон Извлечение-0,16 О,2"ом-экв/00 гочвы 1 1,52 1 1. 2,53 11 2,53 111 10,2 ЬО,м зкв/100 гпочвы Добавлено 50,м-экв/100 г тклонения от со ния 50 в поч звлечение 0,2 н.Н Продолжение табл. разведениирастворав 5 ра323713 Продолжение табл. 2 Найдено 504,м-экв 7100 гпочвы Образец,Р Отклонения от содеикания 50 в почве4 рН титруемыхрастворов Добавлено 50м-экв/100 г Исходное содержание504,м-экв/100 г приразведении принейтр.лиэа-. принейтрализациираствораЙаОН при разве- дении приразведении принейтрализациираствораМаОН почвы растворав 5 раз ции растворав 5 раз растворав 5 раз раствора11 йаОН почвы 1,52 1,76+1,56 1,61 3,49 11 2,53 5,00 6,98 ТЕ 2,53 10,00 12,69 111 0,20 5,00 35,24 1.11 10,20 30,00 23,16 1 Р 6,70 5,00 31,64 1 6,70 10,00 16,79 Величина среднеквадратическогоотклонения Данные, приведенные в табл.1, покаэЫвают, что при разведении кислотной вытяжки в 5 раэ и последующемпропускании ее через сильнокислотныйкатионит КУ-8 в Н -форме можетприменяться КУ) с одной стороны ипри нейтрализации 1 О мл вытяжки,прошедшей через катионит без разбавления исходной, добавлением 0,30 мл5 н. Й аОН получаются значения рН,которые оптимальны (рН 1,7-2,0) длятитрования в присутствии индикаторанитхромазо, При разведении, т.е,при титровании согласно известномуспособу ошибки в определении сульфат-ионов в 1,5 раза более высокиечем в случае создания оптимальныхзначений рН добавлением щелочи. Этазакономерность проявляется во всехслучаях см.табл,1 и 2) и объясняется тем, что при разведении ошибкив определении сульфат-ионов пропорциональны кратности разведения и общему объему вытяжки, в которую переходят сульфат-ионы, В случае создания 55оптимальных значений рН добавлениемщелочи они пропорциональны в основном общему объему фнльтрата,При определении сульфат-ионов по предлагаемому способу получены наиболее точные данные см.табл.2), В7 то же время при извлечении ЬО азот 11 ной кислотой и раэбавлении полученной вытяжки ошибки в определении 50,11 примерно в 2 раза более высокие, чем при их определениии по известному способу, Это связано с тем, что разведение во всех случаях ведет к завышению. определяемых величин сульфат-ионов. Однако при извлечении сульфат-ионов ло известному способу они полностью не переходят в жидкую фазу, о чем свидетельствует сравнение данных по разным методам извлек 2 чения, О, 0,2 н,раствором 3 С, полученных при оттитровыванин сульфат- ионов в условиях создания оптималь- НЫХ ЗНаЧЕНИй рН дсбаВЛЕНИЕМ 1"а 01 Это приводит к уменьшению ошибок в определении сульфат-ионов по известному способу.Данные таб.2 свидетельствуют, что при создании оптимальных для титрования значений рН кислых вытяжек разведением преимущества азотной кйслоты по сравнению с соляной не наблюдаетСоставитель К, СероваТехред Л.Олейник Корректор Е. Сирохман Редактор А. Долинич Заказ 3212/1 Тираж 679 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5.Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 7 1237 ся, Это связано с тем, что в присутствии нитрат-ионов наиболее интенсивно проявляется фиолетовая окраска индикатора нитхромазо (при избытке 50, Поэтому вблизи точки эквивалентности небольшой избыток сульфат"ионов придает раствору фиолетовый оттенок.Зто заставляет экспериментатора добавлять следующую каплю титранта, который лишь частично расходуется на О 1 1 8связывание сульфат-ионов, Однако уже при ее добавлении точность определения сульфат-ионов заметно снижается в случае создания разбавлением оптимальных для титрования значений рН.Именно перетитровывание вытяжки на 0,02-0,05 мл (при разбавлении) азотной кислотойв 5 раз всравиеиии спредлагаемым способомприводило кнаблюдаемым ошибкам определениясульфат-ионов.