Способ потенциометрического определения сульфат-ионов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Саюз СоветскихСоциалистическихРЕСпУбЛИК(61) Дополнительное к авт. свнд-ву(22) Заявлено 151 226 (21) 2431324/18-25 1) М. Кл.01 М 27/30 п нсоединен ки Государственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий оритет(43) Опубликовано 150978,БюллетеньЭ (45) Дата опубликования описания 270778 53) УДК 543 272) Авторы изобретения С,Чупахин, С.И 71) Заявитель 4) СПОСОБ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИ СУЛЬФАТ-ИОНОВ етриче с пр электр ельным Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения ионов с помощью ионоселективных электродов.Известен способ потенциом ского определения 50" -ионов4именением электродов с мембранами из свежеосажденного сульфата бария, внедренного в матрицу из поливинилхлорида. Чувствительность этой серии 10/элертоодов 5 10 з - 1 10-1. г-ион/л 5 О 11Однако эти оды обладают неудовлетворит и характеристиками.16Наиболее близким техническим решением является метод потенциометрического титрования сульфат-ионов в водном растворе с рН 5-6 или в 50-ном водно-диоксановом растворе перхлоратом или нитратом свинца с использованием в качестве индикаторного электрода свинцового ионоселективного электрода. Определению сульфат- ионов этим методом мешают следующие ионы Ар, Сц +, Н, РО з, ЛО, 3, В, СС,НСО в,количествах, составляющих 0,1-0,01 от количества определяемого сульфат- иона 12. Применение ионообменных смол для отделения мешающих ионов ов, Л.А,Демина и Б.С.Юрищев увеличивает селективность анализа,но даже в этом случае 10-кратное количество перечисленных ионов мешаетопределению,Недостатками известных методовявляются:низкая воспроизводимость результатов определения, что связано с растворением поверхности мембран поэтой причине невозможен промышленныйвыпуск таких электродов;недостаточная чувствительностьопределения сульфатов, определяющаясяили малой прочностью комплексов железа, или высоким значением ПР сульфатов свинца или бария и во всех случаях - значением крутизны Неристовской функции, составляющей 26-30 мвдля двухзарядных ионов на порядокизменения концентрации;большое число мешающих ионов.Для повышения чувствительностии точности анализа по предлагаемомуспособу определения сульФат-ионадобавляют к анализируемому растворуФторид натрия или аммония до концент;рации 1 10 4 - 510-5 М и спирт доконцентрации 80-90, вес.в ведут потенциометрическое титрование полученного раствора 0,01 М хлоридом бария17 1 О 5 Ю 1 Ю 1 гд нп 1 И У АЕ УРЩ 1 УЮЮ 7 д рФиг. ЯИИПИ Заказ 5176 Тираж 11 писно Филиал ППППатент Ужгород оектная, 4 8 6241(водиоспиртовый раствор 1:1) с исполь-зованием в качестве индикаторного,электрода фторидногс селективногоэлектрода,В основу метсйа положена реакцияобразования тцуднорастворимых соедийений ЗаЗОи Во д,.5Оптимальный интервал концентрацийсульфат-ионов, определяемый титриметрически предлагаемым методом1 10 4 - 1 10 М.определению мешают10-кратное по отношению к сульфат- Оиону количество фосфат-ионов . ЦоныМО,СВ, СО, В, 3", ЭО,47 Сц +, Н+, К, Иа+,Со,СН СОО . МН 4 в 10000-1000-кратномизбытке не мешают определению сульфат-ионов. Ошибка определения, найденная иэ 5 параллельных опытов составляет 1. Достоинством. метода являетсято, что он позволяет проводить определение в различных окрашенных растворах без отделения основы. П р и м е р.Титриметрическое определение сульфат-ионо.-.В ячейку для титрования помещают 10 мл 1 10 М раствора сульфата натрия в 78-ном этаноле, добавляют туда же 10 мл 96-ного этанола, 0,2 мл 1 10М Май и перемешивают с помощью магнитной мешалки. В раствор погружают фторидный ионоселективный электрод и электролитический ключ (КСВ назыщ.), соединенный с хлорсеребрянымЕюБ электродом сравнения. Раствор титруют потенциометрически 0,01 М спиртовым раствором (вода:спирт:1) хлорида бария.Титрант добавляют по 0,2 мл и в конце титрования по 0,1 мл до тех пор, пока после скачка потенциала изменения потенциала электрода не станут меньше 20 мв/мл.Результаты определения представлены графически в координатах Е(интегральная кривая) фиг.11 ф чач (дифференциальная кривая) фиг,2; или д" у: (метод Грана) фиг.3.ьЕформула изобретения 1. Способ потенциометрическогоопределения сульфат-ионов с помощьюионоселективного индикаторного электрода, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, в анализируемый раствор добавляют фториднатрия или аммония в соотношениик сульФат-иону 1;(5 - 10), а титрование ведут в водно-этанольном растворе с использованием фторидногоионоселективного электрода,2. Способ по и1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что водно-этанольныйраствор содержит компоненты в соотношении (10-80) : 90 вес,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1 . ЖАХ, 30, 8, 1 б 29-1630, 1975.2, ЖАХ, 26, 10, 1967 1972, 1971.