Способ получения циануровой кислоты

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ЙАУЕйТУ Сотов Совэтснте Соцналнстттчеснеа Раси ублттк(И) Приоритет 5) М. К 07 0 25 Гееударатеенквй канете СССР ее лелем езебретеккХ и еткрмтий(Австрия) д Кр Иностранная фирмаХеми Линц АГ"(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНУРОВОИ КИСЛОТЫ одероли Изобретение относится к улучшению способа получения циануровой кислоты - исходного продукта в синтезе дезинфекционных средств и добавок к полимерам.Известен способ получения циануровой кислоты из неочищенного ме" ламина, содержащего аммелин и аммелид, включающий получение солей при действии разбавленной кислоты и дальнейший гидролиз кислотой, в частности, серной Я .Выход циануровой кислоты, с жащей 0,853 аммелида и 0,053 с меламина, составляет 80.Недостатками способа являются двухстадийность процесса и недостаточно высокий выход целевого продукта.Наиболее близким к предлагаемому по достигаемому эффекту является способ получения циануровой кислоты из меламина и аммелина или аммелидб, включающий гидролиз разбав-,ленной серной кислотой, например10-20-ной взятой в количестве,превышающем стехиометрическое поотношению к аминогруппам на 53,при 180-200 С. Целевой продукт содержит до 15 е примесей 1 2 ,.Недостатком способа являетсянизкая чистота целевого продукта.Цель изобретения - повышение чис- ЕЕ тоты целевого продукта.Поставленная. цель достигаетсяспособом получения циануровой кислоты путем гидролиза неочищенногоили отходного меламина 70-803-ной 1 а серной кислотой, взятой в количестве, эквивалентном образованию бисульфата аммония с последующей отгонкой воды, введенной с серной кислотой, при 150-190 оС.ею Предпочтительно используют 70754-ную серную кислоту, а процесс.проводят при 160-10 СПолучение целевого продуктапредлагаемым способом позволяет1105 ф 1 О 13 гю гз кислотой при повышенной температурес последующим выделением целевогопродукта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что с целью повышения качествацелевого продукта, используют 7080-ную серную кислоту в количествах, эквивалентных образованиюбисульфата аммония, и процесс проводят при 150"190 С с отгонкой воды,введенной с серной кислотой.2. Способ по и.1 о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что используют70-751-ную серную кислоту,3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем что процесспроводят при 160-190 С.Источники информации,фф принятые во внимание при экспертизе1, Патент Японии И 32193кл. 16 Е, опублик. 1975.2, Патент ФРГ йф 1067027,кл. 12 1 О, опублик. 1960 (протофф тип) .0 Тираж 448 Подписное 3 93 снизить количество примесей в нем с 151 до 0,54.П р и м е р 1. В колбу с обратным холодильником помещают 752 г 773-ной серной кислоты и при пере" мешивании вносят 252 г 973-ного мела- мина с содержанием 1,5 Ж аммелида и 1,53 аммелина. Температуру повышают в течение часа до начала кипения (при 156 С). Если наблюдается. слишоком быстрое повышение температуры, то колбу охлаждают сжатым воздухом. Затем нагревают при отгонке,до 160 С. Первоначально прозрачный раствор кипятят еще 4 ч, Если образующаяся суспензия становится слишком вязкой, то добавляют несколько миллилитровводы. По окончании гидролиза добавляют 810 мл воды, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровыва" ют циануровую кислоту после ее кристаллизации, Затем циануровую кислоту суспендируют в воде, перемешивают, еще раз отфильтровывают и промывают. Получают 243 г циануровой кислоты (94,2 в расчете на использованный сырой меламин) с содержанием аммелида менее, чем 0,3.Если фильтрат должен быть свободен от циануровой кислоты, то по окончании гидролиза добавляют 1250 мл воды. При охлаждении пропускают аммиак до установления рН б. Циануровую кислоту после охлаждения до комнатной температуры ютфильтро" вывают и промывают как указано выше, получают 245 г циануровой кислоты (95,03) с содержанием аммелида ме" нее, чем 0,33. Раствор сульфата аммония нагревают до кипения и обра" батывают стехиометрическим количеством меламина, благодаря чему присутствующая там циануровая кислота осаждается в виде меламинцианурата. Полученный меламинцианурат можно рециркулировать для гидролиза, раствор сульфата аммония практически лишен органических примесей.П р и м е р 2. В эмалированный реактор помещают 325 г 701-ной серной кислоты и при перемешивании добавляют 100 кг содержащего аммелин и аммелид отбросного меламина с содержанием меламина 954 (2,54 аммелина и 2,54 аммелида), вследствие чего температура повышается доВНИИПИ Заказ 3565/9в ФФилиал ППП "Патент",490 еС. Эту суспензию нагревают до точки кипения (132 ОС), затем нагревают в течение часа при 60 Сприо одновременной отгонке воды. Суспензию выдерживают в течение 4 ч при кипении с обратным холодильником при 160 С, после .чего добавляют 310 ловоды, вследствие чего температура снижается до 120 С, После охлажденияодо комнатной температуры циануровую кислоту отделяют центрифугированием, промывают, суспендируют в весовом соотношениич. циануровой кислоты:2 ч. воды, перемешивают и промывают. Получают примерно 96 кг (939) циануровой кислоты с содержанием аммелида менее, чем О,31, Примесь бисульфата аммония составляет примерно 0,034. Иеламин и аммелин не обнаруживаются.Если раствор нагревают в течение 2 ч при 190 С вместо часа при 160 ОС,о ореакционное время после достижения точки кипения при 90 С сокращается примерно на полтора часа. Для улучщения перемешиваемости предпочтите-. льно добавлять в несколько приемов немного воды, при этом кипение не должно лрекращаться,Формула изобретения1, Способ получения циануровой кислоты путем гидролиза неочищенного или отходного мелвина серной г. Ужгород, ул. Проектная, 4