Способ определения фосфора в вольфрамсодержащих сплавах и соединениях вольфрама

=."й И Я К АВТОРСКО ЛЬСТЯ Федоро ОСФОРД Я ВЦЛъфГА(ЩДР)АЩИ СПДДЦАЕДИИЕНЯХ ВОЛЬФРАМА 5)и)5. и (и) ЗВ н)оиЬъ( ъ, 5 т) и) 55(о)3) тиии")ПЕД(ЛСНИ ЦИИ фОР;1 И);)1 ИЗ) (ПГ,И)У (уисстляот с.теду 1 оиим Образо)3: 0,2);НЛО 1 а ПОМРЩИОТ В ПЛНИНОВУИ И 1 П)У И прил)ни)(от 10 мл азотной ис;оть : Э. .ретбанл)1(от ио 3)пл,)1)3 . мл 40%-ной ИЛВВИ 1 ъОВОИ ъп(ЛОРЫ 0 СЛР ИРЕРЗЩРНИЯ бурной реакции глабо нагрсиин)т до полного растворени) Навески. Уирвасот д( начала, обр 130353)ния .пленки у краев чат)- к и. 1 рибавляи) т исколько кНеи. 2% - иоо ряоВора )ирманг)нт 3 3;алия яо н 1 ОПИСАНИ;)мЗО(5Г)ст) хниу СХХ игчезаи)ией фии.(ГГО 5)и Окраски и уна)ипаи Г;огууи) 6 ра;). прибавляя перед а;лдым унр)и(ииие)м Г) мл азгнои кело Гьт ,У;. ь. с 0). Лсвсд нослеДннм УттаРВ.3 Ние)(,дгум С,;я пливо)3, ие (од(ржащп урОМИ) ПрЙ(1 Ь)ЯО г ДИ КаПЛИ НсрГиди.1 и д,я ря р) иопия Вь)ИВН 1 н 3 уОпч( )15(рг(31)ц(1. 1 сумму остпгъу прпЙ ,я (от, .) м. 3;Отпой и(;15)тт) Суд. В .-1). Наги(133)от. Ло(35115,3)3(от 20 мл год и ин)т прокии т,. 1 олуч(нный ратвор )5,(ИВ(31(3 и,й) МЛ ИИВЩРГО РИГТВОР(1 РД)Го ы,И. 3 ОМР 1 Ц(ЧНГО и ГТЗИН РМК )Гьи ".00 - ,0 мл, (од( л;( (О 1)травт )ЬГТ 3 ГИ И СГ(,НОЫ ВИ 1 И (МЫВ 1 НПРУ Б- Йольи)13) В)личестг)ом Горяче 31 е)одь в да 5 1 33)ИИ)П ИРТ Ь. ОТРТВ На 1 ОТ .) - 1 МНН. И ( Г)ИЬТНОВЫ)И 1 ОТ Чсрс 3 ЙРЗЗОЛъНЫП фИЛЬТ)р3;0.1 Й) . О( ВДО 1 ь НРОь 1 В 11 от0 Ра) ГО ии , -пы) раствором РдкОГО кали. )ДО( (Н,ЬТР 3 СМЫВ 1 ОТ 1 одой В (Та -3 И 1, О(Г)то)ъ О(ДК 1 ИаИЛ Ь 3 )и Ръ 1 ия 3и0 Д 1 л Гор)ч(и ззотн 011 тп;лоты 11, (5)бирая Фильтрат и ты 35)33 к,. Про мь 310 1)и,ьт)3, - 4 раза (Оряч(и 3 и) Ои, В)иОГ (Д( 0 Вимо( ст 3 ы 1 пч и 1) 1 Ди ИИН 3 Я П. П(И;3 ПОЛНОГО )ЗГ)ОРГИИ)3 (ГДИ 11 ДРВТ 1 И)ъИС(3 СР.Е,а. ВЛИЫ (И .1( р)и)1(3( В 40 и; и;)Г 1)етОГО до ип(иия 133 Сои)ри дкого кали, поиеиенного и (таВн (мкоггь)о 200 - 30) мл. .51 е растьир и Р)и)носят из стз)ни иь(а и ОО; ьнии )ТаъаН И СИИ ВОО Г ГГО СО ССЕТОК СГ)канч)3- ка неоолыиим коз)ичеством Горяче В,)3 ь. ,31303 прокипеть )( ногп тетанпапия )5:Яц 91868 Предмет )е:)Оор( т) иця Ст, редактор А. А, Сержпинская Л 59793 от 8/1 Х 1958 г. Стандартгиз. Объем 0,125 п.я Тираж 700. Цена 25 кои,Типография изд-ва Московская правдами, Потаповский пер, 3. Зак, 3784 течение 3 - 5 мин. Отфильтровывают через беззольный Фильтр в колбу (сзе. выше). Промывают осадок 5 - 6 раз горячим 2%-ным раствором едкого кали, Осадок гидратов окиси железа оторасьевеееот. а в случае содержания Фосфора ь пробе больше 0,5 О)о, сохраняюг для определения в нем Фосфора.Соед)ененньее ще.шчпыс фплыраты разбавляют водой, перехеешивают и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют 5 мл раствора азотнокислого кальция и взбалтывают, Через два часа прибавляют еще 2 мл раствора азотнокислого кальц)гя и через 20 мин. отфильтровывают раствор через беззольный Фильтр с добавлением небольшого количества безвольной бумажной массы в колбу. Фильтрат из колбы обязательно удаля)от и тщательно вымывают ее водопроводной водой. Промывают колбу, в которой производилось осаждение, и осадок на Фильтре промывной жидкостью.Края колбы протирают кусочком боззольной Фильтровальной бумаги и присоединяют его к осадку на фильтре.Закрыв воронку часовым сте)клом, растворяют осадок на Фильтре в отмеренном количестве нагретой до 60 - 80 азотной кислоты 1: 9 до прекращения вьедеее)е)ея углекислоты. Не снимая часового стекла. продолжают растворение осадка в нагретой до той) же теуьнературы азотной кислоте 1; 3 и приливают ее на фильтр еще столько, чтобы в сумме с азотной кислотой 1: 9 общее количество азотной кислоты в пересчете на кислоту уд. в, 1,40 составило 10 мл. Промывают часовое стекло горячей водой, подкисленной азот)еее кислотой. а Фильтр - горячей водой.Далее определяеот Фосфор ко еору)сер)еческн )е;е)е фотоееолорцметр)еческ)е )е; )е. осадив его молибденовокислым аммонисм. заканчивают определение объемнь)м или одним из весовых методов.При определении Фосфора в осадке гпдратов окиси железа анализ ведут так.Осадок гидратов окиси железа смывают с Фильтра в стаканчик из термически стойкого стекла, Фильтр обрабатывают горячей азотной кислотой 1: 3, сооцрая фильтрат в отакч)ее: г ос;Е);Ое. Егзи па Фильтре остается )еерасевор;ееоща)еся двуокись марганца, добавляют к азотной кислоте по каплям 5%-пый раствор нитрита натрия плц калия. Фильтр промывают несколько раз горячей водой. Уар)еваеот-содержимое стаканчика до сиропа 3 раза., добавляя перед каждым упариванпем по 10 мл азотной кислоты ),уд. в. 1,40). В случае выпадения двуокиси марганца добавляют несколько капель 5 % -ного раствора нцтрита натрия илц калия до посвотления раствора. Дают ему прокипеть и разбавляеот 20 мл воды. Нейтрализуют 10% -ным раствором едкого кали или патра до выпадения гидратов окиси железа и охлаждают. Затем дооавляют 30%- ный раствор сегнетовой соли и;ец в)гнной кислоты. Прибавляют азотной кислоты 1: 3 до слабо кислой реакции по Конго. Добавляют еще 40 мл азотной кислоты 1: 3 и далее определяют Фосфор одним из указанных выше извегтеееех методов,При определении Фосфора в вольфрамовой кислоте, трехокиси вольфрама и в вольфрамате натрия анализ ведут следующим образом,0,2 г одного из указанньех веществ сплавляют в платиновом тигле с 2 г соды илп 2 г углекислого калия или натрия плп растворяют в 5 - 15 мл насыщенного раствора соды. Водный вьпцелат илц раствор разбавляют водоц до 50 мл, даю) прокипеть и отфц;еьтровываеот. Промывают 6 - 7 раз горячим 2%-ным раство)ом соды и Ох;ее)ада)от. Пфцоа)5 ляеот 75 ОЕ, 10 )О-е)ОГО ряс)вора еде)ОГО ее)е,)1, разбавляют водойосаждают Фосфор раствором азотнокислого кальция и далее ведут анализ, как при определении Фосфора в о еьфресодержа)ц)ех сп)еавх. Сп ОООО Опредссипя Фосфора в во)еьф;)азесодер)е;а)цих сплавах и соединениях вольфрама, О т л ича )о и 1 ц йс,я тем. что, с целью повышения точносгц анализа, отделение Фосфора от вольфрама в процессе анализа производят осаждением Фосфора азотнокислыи кальцием в щелочном р )створе. например. э твор)ке)гс кали,