Способ определения микропримесей

(В) ЯО(Н) 14 67 51)5 С ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ссл т ред "П 1 ва,Раэумо тых вештейн,й ИМЕСЕ ласти обретение осится к област чет переиде летуванке при тся, а к полностью остаютс татке, Остаток затем томно-эмиссионным и предварительной обр яя граница определя сех мнкропримесей сн дка 1 Ов О мас.Й. рактичес вердом о ана- содом изируютлагодаряробы нижержаний мых со ижает" ся до пор остав пробы, е микропричто позПри этом изменяется в частности соотноше-оспа элементнизитьсодержопркмес ра бы нного границу о воляет с деляемых гих мнкр временно мно ном ФосФоре. кк од кр ит отделение 1 к нных условиях ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМГУИ ГКНТ ССОР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(22) 24.11.87(7) Государственный научновательский и проектный инсти кометаллической промышленнос РЕДМЕТ"(56) Спектральный анализ чис ществ., Под ред. Х.И. Зильбер Л.: Химия, 1971, с, 248.Спектральный анализ чистых ществ. Под ред. Х.И.Зильберш М.: Химия, 1971, с. 142. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРО (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу веществ высокой чистоты, и может быть использовано для определения примесей в красном фосфоре высокой чистоты физическими и физико-химическими методами анализа.Целью изобретения является снижение нижней границы определяемых со; держаний примесей н красном фосфоре.В способе пробу предварительно сжигают в течение 3,5-4,5 мин при температуре 600-800 С в токе кислородсодержащего газа (кислорода) присходе 04-0,6 л/мин на 0,4 г проВ результате выдержки пробы в аналитинеской химии, а именно к анализу, веществ высокой чистоты, и может быть использовано для определенияпримесей н красном фосфоре высокойчистоты физическими и физико-химическими методамн анализа Цель изобретения - снижение нижней границы определяемых содержаний микропримесейв красном фосфоре. Навеску пробыкрасного фосфора предварительно сжигают в течение 3,5-4,5 мин при температуре 600-800 С в токе кислородапри расходе 0,4-0,6 л/мкн на 0,4 гпробы. Остаток обрабатывают смесьюсоляной к азотной кислот и упариваютс графитовым порошком досуха, Концентрат примесей на графитовом порошке подвергают спектральному анализув дуге постоянного тока. 1 табл. сновной части фосфора з ода его в газовую фазу ей пятиокиси и концентрмесей которые не возгоня3 1498199П р и и е р . Нлвеску тонкоиз 1 ельченной пробы красного фосфорамассой 0,4 г помещают в кварцевуючашечку и сжигают при температуребОО Г в течение 4,5 мин при расхооде кислорода 0,4 л/мин. Остаток обрабатывают двумя каплями соляной кислоты (д 1,19 г/см) и одной каплейазотной кислоты (0=1,51 г/см ) Затем вносят 50 мг графитового порошкаи упаривают остаток досуха. Концентрат помещают в канал графитовогоэлектрода, предварительно перемешавего с 2 мг хлористого натрия. Спектры 15регистрируют по 3 раза на одну фотопластинку в следующих условиях: нижний электрод с пробой - анод, верхний электрод - катод, дуга, постоянного тока силой 15 А, время экспозиции 20окопо 45 с до выгорвния хлористогонатрия, расстояние между электродамиподдерживают равным 3 мм шкалу длинволн устанавливают на 280 нм, проме-.жуточная диафрагма 5 мм, атирина щели 25спектрографа 15 мкм,В каждом спектре фотометрируют почернеиие аналитической линии определяемого элемента 8 и фона 8 и вычислляют разноств почернения д 8"8 л,. 30По трем параллельным значениям раз".ности поче рнений Й 8 Й 8 ,В 8 з, полученным по трем спектрогрвммам, снятымдля каждой пробы, находят среднееарифметическое Д 8 .35П р и м е р 2, Навеску тонко измельченной пробы красного фосфорамассой 0,4 г помещают в кварцевуюочашку и сжигают при температуре 700 С.в течение 4 мин при расходе кислорода 400,5 л/мин. Далее ход анализа, как впримере 1. Результаты анализа приведены в таблице,П р и м е р 3, Нввеску тонко измельченной пробы красного фосфорамассой 0,4 г помещают в кварцевуюочашку и сжигают при температуре 800 Св течение 3,5 мин при расходе кисло"рода 0,6 л/мин. Далее ход анализаквк в примере 1. Результаты анализаприведены в таблице.П р и м е р 4Навеску тонко измельченной пробы красного фосфорамассой 0,4 г помещают в кварцевуючашку н сжигают при температуре 55900 фС в течение 3,5 мин при расходекислорода О,б л/мин. Далее ход анализа, как в примере 1. Результатыанализа приведены в таблице. П р и м е р 5. 1 Овеску тонко измельченной пробы красного фосфорамассой 0,4 г помещают в кварцевуючашку и сжигают при температуре500 С в течение 4,5 мин при расходекислорода 0,4 л/мин, Далее ход анализа, как в примере 1, Результатыанализа приведены в таблице,П р и и е р 6Навеску тонкоизмельченной пробы красного фосфорамассой 0,4 г помещают в кварцевуюОчашку и сжигают прн температуре 900 Св течение 3 мин при расходе кислорода 0,7 л/мин, Далее ход анализа,как в примере 1. Результаты анализаприведены в таблице.П .р и м е р 7, Навеску тонко измельченной пробы красного фосфорамассой 0,4 г помещают в кварцевуючашку и сжигают при температуре 600 Св течение 6 мин при расходе кислорода 0,3 л/мин. Далее ход аналиэа, какв примере 1. Результаты анализа приведены в таблице.Контроль правильности результатов анализа проводили сравнением срезультатами анализа, полученными химико"атомно-эмиссионным.,методом.Из таблицы видно, что предложенные условия сжигания красного фосфораявляются оптимальным для снижениянижних границ определяемых содержанийпримесей. Если проводить сжиганиекрасного фосфора при температуре более 800 ОС или менее 600 С, а такжерасходе кислорода более 4,5 л/мии илименее 3,5 л/мин, то нижняя границаопределяемых содержаний снижается наодин-два порядка и ухудшаются метрологические характеристики методики(правильность результатов анализа,Воспроиэводимость и т ду)Таким образом, предложенный способ по сравнению с прототипом позволяет, на один-двв порядка снизить нижнкао границу определяемых содержаний примесей в красном фосфоре.формула и э о б р, е т е н и яСпособ определения микропримесей, включающий и".парение пробы в смеси с графитовым порошком в дуге постоянного тока,. регистрацию эмиссионного спектра и определение концентрации микропримесей, О т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цЕлью, снижения нижней границы определяе5 149 Ы 996мых содержаний примесей в красном чение 3,5-4,5 мин при температурефосфоре, перед испарением -ф 0,4 г 600-800 С в токе кислорода при расопробы предварительно сжигают в те- ходе 0,4-0,6 л/мин,1Результаты аналиэа красного фосфора на содержание микропримесей (навеска 0,4 г. и 6,Р " 0,95) Содержание элемента (С-Я, мас.Х, по примерам Определяемыйэлемент,г,З 5,76 Не происходитполного сжигания навески красногоФосфораОтносительноестандартноеотклонение результатованалиэа в 2-3 разавыше по сравнениюс примерами1, 2, 3 Составитель О.Бадтиева Редактор Н.Коляда Техред Л.Сердюкова Корректор М.ПожоЗаказ 900 Тираж 419 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-иэдательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,ОФ МагнийМарганецВелеэоАлюминийХромМедьНикельСереброЦинк.КадмийКобальтВисмут 2,2 й 0,7 103,111,1 102,6 ф 0,9 10;2,6 й 0,9 10 э5,0 т,5 10-4,011,2 1 О5 011,4 103,0,0104,011,2 10-1,0 Ю,Э 0-ф4 эОй 1,110 э1,0 ФО)310-ф 1,5 Й 0,4 102,0+0,9 10