Спектрофотометрический способ определения хрома в растворах

О П И С А Н И Е)957010ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспубликОпубликовано 07.09.82. Бюллетень33Дата опубликования описания 07.09.82 по делам иэеоретеиий и открытийИзобретение относится к спектрофотометрическим способам определения хрома, преимущественно в сточных водах, содержащих большие количества органических веществ и перекисных соединений.Известен калориметрический способ опре деления хрома в производственных сточных водах, основанный на образовании окрашенного комплекса шестивалентного хрома с дифенилкарбазидом в кислой среде 1.Недостатком известного способа является то, что в условиях биологической очистки сточных вод, когда в анализируемом образце находятся помимо хрома большие количества органических веществ и перекисных соединений, процесс образования указанного окрашенного комплекса является невоспро изводимым, что снижает точность анализа.Наиболее близким к предлагаемому является спектрофотометрический способ определения веществ в растворах, например в сточных водах, с использованием аналитической полосы поглощения вещества 2 .Однако известный способ не обеспечивает необходимой точности определения хрома в присутствии органических веществ и перекисных соединений. Цель изобретения - повышение точности определения хрома в присутствии органических веществ и перекисных соединений.Указанная цель обеспечивается тем, что согласно спектрофотометрическому способу определения хрома в растворах, например в сточных водах, измерение проводят с использованием полосы поглощения в ультрафиолетовой области с максимумом поглощения 368 мкм,Спектрофотометрирование проводят дифференциальным способом, при котором в кювету сравнения помещают ту же сточную воду, из которой с помощью АдИОз удален хром.Пример. Фильтруют пробу сточной воды (-50 мл), поступающей на очистку. Отбирают0 мл фильтрата, разбавляют дистиллированной водой в 10 раз и делят полученную после разбавления воду на два образца по 50 мл каждый. К одному образцу (образец сравнения) прибавляют по кайлям концентрированную азотную кислоту до кислой реЪкции (до появления розового окрашивания) и 5 мл раствора Ад 1 ЧОз концентрации 1 г/л для полного осаждения хрома.957010 Формула изобретения 10 5996 1 э 11 593, 1, О,425 44850 505 Составитель Э. Скорняков Редактор С. Патпушсва Техред А. Бойкас Корректор А. Дзятко Заказ 6583/28 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий(3035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 431, другому образцу (рабочий образец) для одлакового разбавления добавляют 5 мл дистиллированной воды. Первый образец фильтруют через двойной бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Полученный фильтрат подгцелачивают (4.-5 капель 1 М раствора КО), заливают н рабочую кювету и к 1 овету сравнения для настройки спектрофотометра при длине волны 368 мкм. После этого в рабочую кювету заливают образец воды (рабочий образец), содержаций хром, и спектрофотометрируют, замеряя оптическую плотность.Расчет проводят по формуле. 107 мг/л,где С концентрация хрома, мг/л;4485 -- молярное погашение;5 996 - молекулярный вес хрома, мл;1( - коэффициент, учитывающий разбавление анализируемойпробы;Г о тическая плотность;длина кюветы, см..ели необходимо определить суммарное содержание шестивалентного и трехвалентного хрома, то предварительно проводят окисление трехвалентного хрома до шести 4валентного любым известным способом и далее проводят определение.Чувствительность предлагаемого способасоставляет 0,02 мг/л в пересчете на хром.При использовании предлагаемого спо саба достигается повышение точности (точность и воспроизводимость в сумме не превышает 4%) и обеспечивается сокращение времени анализа. Спектрофотометрический способ определения хрома в растворах, например в сточных водах, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения хрома в присутствии органических веществ и перекисных соединений, измерение проводят с использованием полосы поглощения в ультрафиолетовой области с максимумом поглоцения 368 мкм.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Лурье Ю. Ю., Рыбникова А. И. Химический анализ производственных сточных вод. М., Химия, 1966, с. 15 - 31.2. Юинг Г. В. Инструментальные методы физико-химического анализа. М., ИЛ, 1963, с. 4547 (прототип).