Способ растворения силикатов

Союз Советскик Социалистических Республик(51)М. Кл. С 01 В 33/20 0 01 й 1/28 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ РАСТВОРЕНИЯ СИЛИКАТОВ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам растворения силикатов, и может быть использовано при изучении загрязненности почвы продуктами выпадения от5 ядерных взрывов и выбросов от ядерных реакторов.Известен способ растворения силн" катов, включающий обработку исходно-го материала кислотами нли сплавлениеразличными плавнями 1.Однако известный способ не позволяет полностью растворить пробу.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо му результату является способ растворения силикатов, включающий обработку исходного материала фтористоводородной и азотной кислотами и разложением нерастворившегося остатка путем Ю оплавления с содой, преимущественно для последующего аналитического определения (21.Однако известный способ требует длительного времени, особенно при пе". 25 реработке образцов с мальм Содержанием определяемых компонентов, когда необходимы большие наклески.Кроме того, высокая загрязненностьпосторонними солями раствора, полу- ,30 ченного после выщелачивания плава кислотой, затрудняет последующую очистку индивидуальных металлов для их определения.Цель изобретения - ускорение и упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу растворения силикатов, включающему обработку исходного материала фтористоводородной и азотной кислотами и разложение нерастворившегося остатка, преимущественно для последующего анализа полученного раствора, проводят разложение нерастворившегося остатка кипячением в присутствии 5-10 раствора едкого натра или кали и порошка металлического цинка.Кроме того, раствор едкой щелочи и порошок металлического цинка берут в весовом отношении (1-2):0,1-0,2) иа одну весовую часть силиката.При меньшем количестве щелочи ие достигается полного разложения ос;гатка, а при большем - возникают трудности при отделении осадка от раствора. Уменьшение количества по- ромка металлического цинка приводит к потерям урана, нептуния н плутония891562 Формула изобретения Составитель Т.ЖуковаТехред Л.Пекарь КоРректор С.Шекмар Редактор Т.Киселева Заказ 11126/28 Тираж 508 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий(до 10), а увеличение - к ненужному расходу цинка.Формирующийся при кипячении осадок гидроокисей и цинка содержитуран, трансурановые и редкоземельные элементы, а также ряд других металлов, например барий, кобальт, железо, марганец. Осадок отделяется от щелочного раствора, содержащего балласт ную щелочь, и растворяется в соляной кислоте. В результате загрязне.ность посторонними солями раствора, идуще- ф го на дальнейший анализ индивидуальных металлов, по сравнению с известным значительно снижается.Способ был разработан на модельных пробах силиката (песок) с приме э нением радиоактивных индикаторов, Для того, чтобы перевести индикаторы, в труднорастворимую окисную форму и тем самым наиболее адекватно смоделировать поведение указанных выше 2 О микрокомпонентов в анализируемых образцах, модельные пробы вместе с индикаторами прокаливались в вакуумной печи при 1500-16000 С в течение 5-6 ч.П р и м е р. 20,0 г модельной про- р 5 бы дробят, истирают до крупности частиц не менее 0,5 мм, помещают в тефлоновую посуду и обрабатывают фтористоводородной и азотной кислотами, после чего отделяют нерастворившийся осадок центрифугироанием, переносят его в стеклянный стакан, объем раствора в стакане до 400 мл, растворяют в нем 28 г едкого натра и нагревают до кипения. Затем добавляют 2 г порошка металлического цинка, перемешивают и кипятят 15 мин. Осадок отфильтровывают на Фильтре Лотта под вакуумом, промывают водой и растворяют в соляной кислоте. Количество радионуклидов, по сравнению с внесен ным количеством, определяется радиометрически.Предлагаемый способ растворения силикатов обеспечивает практически полное переведение в раствор. целевых 45 микрокомпонентов при полном растворении макроосновы.Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить время растворения силикатов с 24 до 17 ч. Кроме того, применение более простого и дешевого оборудования (стеклянная или Фарфоровая посуда вместо платиновой) упрощает процесс. Уменьшение загрязненности посторонними солями раствора, идущего на дальнейший анализ (15 г/л вместо 100 г/л), также облегчает процесс. 1, Способ растворения силикатов, включающий обработку исходного материала Фтористоводородной и азотной кислотами и разложение нерастворившегося остатка, преимущественно для последующего анализа полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, раЗложение нерастворившегося остатка проводят кипячением в присутствии 5-10 раствора едкого натра или кали и порошка:металлического цинка.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что раствор едкой щелочи и порошок металлического цинка берут в весовом отношении (1-2). :(0,1-0,2) на одну весовую часть силиката. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Гиллебранд В.Ф., Лендель Г.Э., Брайт Г.А., Гофман Д.И. Практическое руководство по неорганическому анализу, М., "Химия", 1966, с.915-931.2. Долежал Я., Повондра П., Шульцек 3. Методы разложения горных пород и минералов. М., "Мир", 1968,с.45-49.