Способ получения аминофункциональных полиорганосилоксанов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ Союз Сфветскик Сециапистическик Республик(51)М, Кл.З С 08 6 77/26 Госуяарстаеяимй комитет СССР яо яелаи изобретений я открытнй(72) Авторы изобретения Казанский филиал Всесоюзного Н учно-,.исследовательского института синтетического каучуй-им акад. С.В.Лебедева(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОФУНКЦИОНАЛЬНЫХ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ 5С 1 В С 3.1 3НЙ 01 ОЫН(лЛ Сй, Ж,Н 1-О Я ПСк Си Изобретение относится к области химической техноло 1 ии, точнее к способу получения амннофункциональных полиорганосилоксанов, которые могут быть использованы прн получении полисилоксануретанов.. Известен способ получения аминоФункциональных полиорганосилоксанов взаимодействиема,Ф-днгидридорганосилоксана формулы где в = 1,2 с аллнламином в присутствии катализатора НВРтС 1 б, взаимодействие проводят при 100 С в автоклаве 111.Недостатком этого способа является низкий выход целевого продуктадо 20% и сложность технологии проо ведения процесса в автоклав при 100 СЦелью изобретения является упрощение процесса.Поставленную цель достигают за счет того, что проводят вэаимодействие с,со-дигидродорганосилоксанаобщей формулы 10 где л = 23-280 р й т, а- метил, зтилс непредельньм амином - триметилаллиламиноснланом в присутствии катализатора НРтС 16 при 80-90 С споследующей обработкой полученного 15 продукта водой или триметилсиланоломпри 30-40 ОС. Полученный продукт про"мывают водой с целью удаления соляной кислоты и вакуумируют при 110115 С (5 мм рт.ст.) до постоянной 20 массы. Выход целевого продукта составляет 92-96.П р и м е р 1. В реактор снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и газовводной труб кой, помещают 37,58 г (0,02 моль).Ы.,Ш-дигидрид-,ИГ-дихлорполндиметилсилоксана (и = 23),. 1 мл 0,2 н.раствора НуРсС 1 а в тетрагидрофуране и:при интенсивном перемешивании в токе 30 сухого азота вводят в течение 1 ч "(0,04 моль) триметилаллиламиносилана в присутствии НРсС 16 и последующей обработкой продукта гидросилилирования 3,6 г (0,04 моль) триметилсиланола выделяют аминофункциональный полиорганосилоксан, характеристика которого приведена в таблице.В ИК-спектрах наблюдаются полосыпоглощения 740-860 см-"(5 СН); 108015 1100 см "(505); 1925, 2850 см "(СН), 3300-3400 см "(НН),Как видно из приведенных примеров,согласно изобретению способ технологически прост, не требует примененияЩ растворителей, больших избытков амина, дезактиватора побочных реакций.Способ обеспечивает высокий выходцелевого продукта. При- Выход,%мер и Молекулярная масса Содержание, Ъ найдено . вычислено найдено вычислено 94,3 . 23 2100 92,7 . 280 21100 35,87 37,54 36, 00 37,69 25,59 1,27 1,33 0,12 0,39 0,13 25,13 63 6800 0,41 Формула изобретенияСпособ получения аминофункциональних полиорганосилоксанов взаимодействием при нагревании с,Ю-дигидридорганосилоксана с непредельным амином в присутствии катализатора НРсС ,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощения процесса, в качестве с,а-дигидридорганосилоксана используют соединение общей формулысе и еН Ыф 051,051 Н;СНЬ Р СИ,Составитель В.КомароваТехред М.Рейвес Корректор О.Билак Редактор Н.Потапова Заказ 8745/27 Тираж 533 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СС "Р по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5,16 г (0,04 моль) триметилаллиламиносилана при 80-85 С, затем смесь прогревают 2 ч при 80-90 С. При 30 С вводят 3,6 г (0,04 моль) триметилсиланола, перемешивают и промывают водой до нейтральной реакции, Вакуумируют при 110-115 С (5 мм рт.ст.) до постоянной массы. Характеристика полученного аминофункционального полиорганосилоксана приведена в таблице.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 взаимодействием 417,6 г(0,02 моль) Ы,сц-дигидрид-, К,с 6-дихлорполидиметилсилоксана и 5,16 г (0,04 моль) триметилаллиламиносилана в присутствии 1 мл 0,2 н.раствора Н 2 РсСб в тетрагидрофуране и последующей обработкой продукта гидросилилирования водой выделяют аминофункциональный полиорганосилоксан, характеристика которого приведена в таблице.В ИК-спектрах имеются полосы помЩглощения 1258-1260 см , 800-815 см где и = 23-280, с", Р - метил, этил,в качестве непредельного амина -триметилаллиламиносилан, взаимодействие проводят при 80-90 С с последующей обработкой полученного продукта водой или триметилсиланолом при30-40 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. С,СгеЬег, 5,Сацег, ЦЬего 1 доееге 511 л 1 нвчегЬпдеп 9 еп ас Гнп 1 гоиеи 9 гнрреи. ИаМгощоеМ. Сйеще.57, 150 (1962) (прототип).