Способ получения поликапроамида

Эи 870404 Союз Соввтскнк Ссщналнстичвских Республик(51)М. Кл.з С 08 С 69/20 ГосударствеииыА комитет СССР ио дмам изобретеииА и откритиАДата опубликования описания 071081 Б.Ш.Хайтин, Ю.А.Дрозд, Л.Т.фисюк.и Н.Г.Мальцева(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОАМИДА Изобретение относится к способуполучения синтетических волокнообраэующих полимеров, а именно поликапроамида и может быть использовано дляинтенсификации и усовершенствованияпромышленного производства поликапроамида, применяющегося для формования волокон и литьевых изделий, атакже для улучшения качества поли-амида.Волокнообраэующий поликапроамидполучают в основном путем полимеризации с -капролактама в присутствииводы, выполняющейфункцию активатора,и регулятора молекулярной массы, в 15качестве которого используют обычнокарбоновые кислоты: уксусную, бензойную, адипиновую и др. (11.Недостаток такого способа состоит в том, что вода является малоэффективным активатором процесса,Для уменьшения длительности индукционного периода, которая в производственных условиях может достигать6-8 ч, содержание воды в реакционной среде увеличивают до 2,5-3,0.Для получения высокомолекулярногопродукта избыток воды в конце процесса полимеризации удаляют иэ сферы реакции. 30 При таком способе получения поликапроамида значительно усложняются технологический процесс и его апПаратурное оформление иэ-за необходимости проводить начальную стадию процесса под давлением и регенерировать мономер, удаляемый совместно с водой в конце процесса полимеризации.Известно также, что для получения поликапроамида с повышенной стабильностью расплава в качестве катализатора используют смесь безводной фосоцной кислоты с оксисоединениями 12 .Однако скорость реакции полимеризации С;капролактама в присутствии этих соединений невелика.Целью изобретения является сокращение продолжительности процесса полимеризации с-капролактама.Цель достигается тем, что при полимеризации б-капролактама в присутствии фосфорной кислоты и сокатализатора в качестве последнего используют диметилтерефталат (ДМТ) в количестве 0,05-1,0 от веса мономера.Кроме сокращения продолжительности процесса, преимущество предложенного спОсоба полимериэации Й -капро870404 Формула изобретения Составитель Н.КретоваТехред А.Бабинец Корректор Г.Назарова Редактор З.Бородкина Заказ 8745/27 Тираж 533 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 лактама состоит в том, что сложные эфиры терефталевой кислоты являются эффективными регуляторами молекуляр- ной массы, что способствует повышению стабильности качества полимера и иэделий иэ него. За счет этого снижается количество отходов при пе реработке полимера в среднем на 10, производительность одного аппарата АНП,5 повысится на 0,5 т/сут.П р и м е р 1. На 100 г Я -капролактама добавляют.0,3 г фосфорной кислоты и ДМТ в количестве 0,05 от веса мономера. Полимеризацию проводят в атмосфере азота в запаяной стеклянной ампуле при 260 С. Через 8 ч получают поликапроамид с относитель ной вязкостью 1,32 (1-ный раствор в концентрированной серной кислоте) и содержанием водорастворимых ниэкомолекулярных соединений (НМС) 71. За 30 ч получают поликапроамид с отно- Щ сительной вязкостью 2,20 и содержанием НМС 10,8.При выдерживании полученного полимера в токе азота при 260 фС в течение 6 ч относительная вязкость увеличивается до 2,34П р и м е р 2. На 100 г Е-капролактама добавляют 0,3 г фосфорной кислоты и ДМТ в количестве О, 3 от веса мономера. ПолимеризациЮ ведут в атмосфере азота в запаянной стеклянной ампуле при 260 С. Через 12 ч получают поликапроамид с относительной вязкостью 2,15 и содержанием НМС 13,0. После выдерживания полученного полимера в токе азота 5 при 260 С в течение 6 ч относительаная вязкость увеличивается до 2,30. П р и м е р 3. На 100 г Я -капролактама добавляют 0,3 г фосфорной кислоты и ДМТ в количестве 1,0 от веса мономера. Полимеризацию ведут в атмосфере азота в запаянной стеклянной ампуле. Через 8 ч получают равновесный полимер с относительной вязкостью 2,2 и содержанием НМС 9,8.После выдерживания полимера в токе азота при 260 С в течение 6 ч относительная вязкость практически не увеличивается и составляет 2,21..При полимеризации 6-капролактама в тех же условиях, но в присутствии смеси фосфорной кислоты (0,4 мол.) и этиленгликоля (2,16 мол.) получают полимер с относительной вязкостью 1,8 и содержанием НМС 30,0. Способ получения поликапроамида путем полимеризации Е-капролактама в присутствии Фосфорной кислоты и сокаталиэатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения продолжительности реакции, в качестве со" катализатора используют диметилтерефталат в количестве 0,05-1,0 от веса мономера. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Кларе Г. и др. Синтетические полиамидные волокна. М., фМирф, 1966, с. 268-279.2. Авторское свидетельство СССР 9516708, кл. С 08 С 69/20, 1972 (прототип).