Титрант-деполяризатор для амперометрического определения иттрия

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистических Республик(51)М, Кл,зС 01 Г 17/00 6 01 М 27/04 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) ТИТРАНТ-ДЕПОЛЯРИЗАТОР ДЛЯ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ 1 О Изобретение относится к аналитической химии, а именно к составам титрантов-деполяриэаторов для определения иттрия методом амперометрическоготитрования,Известны способы определения иттрия амперометрическим титрованиемс использованием в качестве титрантов ферроцианида калия, комплексона Ш и купферона 1 - 3 ),Однако известные способы являютсянедостаточно чувствительными (нижнийпредел обнаружения иттрия составляет1 мкг/мл), что не позволяет использовать их для определения микроколичеств иттрия Определению иттрия известными методами мешают редкоземельные элементы, железо, медь, никель,кобальт, хром и галлий, Кроме того,купферон неустойчив к воздействию видимых и ультрафиолетовых лучей и кислорода воздуха, что вызывает необходимость ежедневной проверки титрараствора,Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения иттрия,Поставленная цель достигается применением реагента 2-фурилакрилоил. -фенилгидроксиламина (ФАФГА) в каче стве титранта-дсполяриэатора для амперометрического определения иттрия,Чистота реагента контролируется измерением температуры плавленияо(Тра -- 120 С), а также элементным анализом. Стандартный рас вор ФАФГА готовится растворением точной навески реагента в этиловом спирте. Титр раствора реагента вычисляется, исходя иэ постоянного соотношения ФАФГА к иттрию, равного 3:1. Раствор ФАФГА устойчив в течение 2 - 3 месяцев. При амперометрическом титровании фоновыми растворами служат буферные смеси со значениями рН 6,5-8,0. Титрование проводят с использованием графитового электрода при потенциале предельного тока окисления реагента, который выбирают в зависимости от рН фона 0,65-0,55 В. Диапазон определяемых содержаний иттрия амперометрическим титрованием с титрантом-деполяризатором ФАФГА составляет 100-0,1 мкг/мл, число параллельных определений -4, относительное стандартное отклонение не превыаает 0,05.865806 фаагсю Ч Ч ,ОоОо /, А Составитель Е. ДанилинРедактор ГКацалап Техред А. Вабинец Корректор С. Шекмар Заказ 7974/34 Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и мд 1, Определение иттФия в люминофорах актиаированных РЗВ ( - У 05 + 5 Ец,- У 0 5 + 3 (ть, 0.Навеску образца (около 0,02 г) взятую на микровесах с точностью до 0,02 мг, помещают в термостойкий стеклянный стаканчик и растворяют при нагревании в 5 мл концентрированной соляной кислоты с добавлением нескольких капель азотной кислоты, После растворения содержимое стаканчика выпаривают практически досуха, охлаждают и переносят в мерную колбу на 200 мп, доводят содержимое колбы до метки водой,В электролизер с 10 мп фонового раствора ацетатно-аммиачный буфер с рН = 6,9) вводят аликвотную часть (около 1 мм) раствора и титруют 5 10 М этанольным раствором реагента ФАФГА при потенциале графитового электрода 0,60 В.Из полученных данных строят кривую титрования и определив по ней конечную точку титрования, проводят расчет по формуле где Тфс, с, - титр раствора ФАФГА поиттрию, мг/мп,Ч - объем колбы, МЛ;ЧА - объем аликвоты, мл;- объем раствора ФАФГА,затраченной на титрование, мл;а - навеска, г.П р и м е р 2. Анализ галлатного оптического стекла.Тонкоизмельченную навеску образца (около 0,2 г) помещают в плоскодонную колбу на 100 мл и растворяют при нагревании в 5 мл концентрированнойсоляной кислоты, Содержимое колбы охлаждают, переносят в мерную колбу на100 мл и доводят водой до метки, Вэлектролизер с 10 мл фона (ацетатноммиачная буферная смесь с рН 3,2)вводят аликвотную часть раствора(1,0 мл), проводят титрование галлияпри потенциале графитового электрода 0,70 В.К новой порции исследуемого раствора на фоне с рН 3,2 прибавляют титрант ФАФГА з количестве, необходимомдля полного связывания галлия, Затем,изменив рН до 6,9, проводят титрование иттрия 510 3 М раствором ФАФГА5 при потенциале электрода 0,60 В, Далее поступают так, как описано в примере 1.Изобретение позволяет снизить предел определяемых содержаний иттрия20 до 0,1 мкг/мл и повысить селективность,Определению не мешают неограниченныеколичества калия, кальция, бария,алюминия, 20-кратные количества хрома, 3-кратные количества галлия,а также 5-кратный избыток церия ,лантана и празеодима, 3-кратный избыток европия и тербия,Формула изобретенияПрименение реагента 2-фурилакрилоЭО илфенилгидроксиламина в качестветитранта-деполяриэатора для амперометрического определения иттрия.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе3 1, Захаров В,А. и Токушеаа Г,Т,Сборник работ по химии, Казахскийуниверситет, 1973, т,.3, с. 206-211.2. Жданов А.К, и Мархабаев И.А.Журнал аналитической химии, 1972,О т. 27, с, 1090-1093.3. Василенко В,Д. Украинский химический журнал, 1970, т. 26, с. 767770.