Способ определения окиси цинка

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспубпни оц 861312ко делам изабретвиий и аткрытий, Дата опубликования описания 07,09,81(71) Заявитель евский ордена Ленина государственный им, Т, Г, Шевченко(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ сь цинка металличес.Изобретение относится к аналитической химии и касается определения окиси цинка в присутствии металлического цинка, Оно может быть использовано при анализе сплавов, шлаков и других аналогичных материалов,Известны способы определения окиси цинка в присутствии металлического цинка, заключаю. щиеся в обработке пробы растворами солей аммо. ния, например хлористого или уксуснокислого. При этом для уменьшения растворимости металли. ческого цинка в раствор вводят ингибитор окисления, например хлорид кальция 111.Известный способ хорошо применим для анализа продуктов, в которых преобладает окись цинка. При увеличении содержания металличес. кого цинка в пробе ошибка определения воэрастатф Наиболее близким к описываемому изобре. ению по технической сущности и достигаемому езультату является способ определения окиси цинка, включающий егоселективное растворение Зт одным раствором бихромата калия 12),По известному способу навеску.измельченого продукта 0,2 - 0,3 г помещают в коническую колбу 250 мл, приливают 100 мл 2% раствора бихромата калия и перемешивают в течение 40 мин. После этого смесь фильтруют через плотный фильтр и промывают остаток 5 - 6 раз дистиллированной водой.Содержание цинка в фильтрате определяют известными приемами.Однако указанный способ не обеспечивает высокой селективности извлечения окиси цинка иэ пробы. По известному способу оки переходит в раствор на 95 - 96%, а кий цинк на 3-4%, что отрицательно сказывается на точности определения. Кроме того определение по известному способу требует длительного времени.Целью предлагаемого способа является повышение селективности выделения окиси цинка в присутствии металлического цинка.Поставленная цель достигается описываемым способом определения окиси цинка, включающим его селективное растворениеи последующее оп. ределение цинка в растворе одним из извесптых методов. Отличительными признаками способе является то, что в качестве растворителя исполь.Формула изобретения Составитель Ю. КуценкоРедактор Н, Ахмедова Техред А. Бабинац Корректор М. Шароши Заказ 6443/2 Тираж 505 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитет СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская иаб. д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 861312лют раствор комюлексообраэователя в органи.ческом растворителе.При этом в качестве комплексообразователяберут кислородсодержащие соединения, способные к циклообразованию-ацетилацетон, ацетоуксусный эфир, а в качестве органическогорастворителя используют апротонные растворители - формамид, диметилформамид или протонно - донорный - пропиловый спирт,Предлагаемый способ основан на различнойспособности металлического цинка и его окисиизвлекаться указанными растворами,Определение проводят в конической колбена 250 мл, снабженной мешалкой и нагревателем,например электрической плиткой. Навеску, представляющую собой смесь окиси цинка с цинком,помещают в колбу и приливают 100 мл 0,5%раствора .комплексообразователя в органическомрастворителе. Концентрация раствора и егоколичество завйсят от количества окиси цинка,2 Окоторое необходимо. растворить. Смесь подвергаютперемешиванию при нагревании (90 - 120) в течение 10 мин. При этом окись цинка извлекаетсяна 100%, а металлический цинк не более 1%.Для получения сравнимых данных параллельно25проводят определение по известному способу.Количество цинка в растворе определяют комплексонометрически,П р и м е р 1. Навеску образца, содержащего9;85% окиси цинка, в количестве 0,2 г помещаютв колбу и приливают 100 мл 0,5% раствора ацезотоуксусного эфира в формамице. Смесь нагревают до температуры 110 при постоянном перемешивании и нагрев убирают. Через 10 минраствор фильтруют. В фильтрате обнаружено0,0197 г (9,93%) окиси цинка. 35П р и м е р 2. Навеску 0,2 г, содержащую51,34% окиси цинка, помещают в колбу и при.ливают 100 мл 0,5% раствора ацетилацетона вдиметилформамиде. Смесь нагревают аналогичнопредыдущему примеру до 120, Через 10 мин 40 4смесь фильтруют, Содержание окиси цинка, поданным анализа 51,59%. На одно определениезатрачивается не более 20 мин,П р и м е р 3, Аналогично предыдущим примерам 0,2 г образца,содержащего 90 - 95% окисицинка вносят в 100 мл 0,5% раствора ацетилацетона в пропиловом спирте и нагревают до 90,В образце обнаружено 90,43% окиси цинка,. Таким образом, предлагаемый способ позволяет уведичить селективность растворенияокиси цинка, что увеличивает точность определения. 1, Способ определения окиси цинка, вклю.чающий его селективное растворение и последу.ющее определение цинка в растворе одним изизвестных методов, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения селективностивыделения окиси цинка в присутствии металлического цинка, в качестве растворителя исполь.зую раствор комплексообразователя в органическом растворителе,2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й.с я тем, что в качестве комплексообразователяиспользуют кислородсодержащее соединение,способное к цинкообразованию - ацетилацетон илиацетоуксусный эфир.3. Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве органического растворителя используют апротонные растворители -формамид, диметилформамид или протонно -донорный - пропиловый спирт,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР Юе 265546кл. 6 01 И 31/00, 1968,2. Авторское свидетельство СССР Нф 376717,кл. 6 01 й 31/00, 1971.