Способ получения -формы оксигидроокиси железа

Г. Рослякова, Н. А, Степанова, Г. Г;" Йавель к С, И. Кольцов 2 Авторы изобретения Ревщвцкк и ордеогкческйй институт нинградсккй ордена Октябрьско удового Красного Знамени техним. Ленсовета 1 Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ д-ФОРМЫ О ОКИСИ Изобретение относится к технологии получения высокодисперсных гидро оксисоединений железа, которые широко используются как катализаторы, сорбенты, магнитные материалы и для .получения феррнтов.Известен способ получения гидро- окиси железа, основанный на осаждении ее из раствора азотнокислого железа (1 1 1) амчиаком 11 .Однако этот способ не позволяет получить 8-4 юрму гидроокиси железа.Известен также способ получения 6-формы оксигидроокиси железа, заключающийся в осаждении раствора солей железа ГеС 1 и Ге 50 щелочами НаОН и КОН с последующим быстрым оккс лением полученной гидроокиси железа (1) перекисью водорода С 23 . ущн Недостаток данного способа состоит в том, что он не обеспечивает однозначный фазовый состав продукта ввиду наличия в нем примеси Ф ОООН 2При этом О ГеООН загрязнена ионамищелочных металлов,Кроме того, недостаточно удобнов эксплуатации и использование поданному способу легкоокнсляющихсяна воздухе солей двухвапентиого железа к перекиси водорода, хранениекоторой сопряаено с трудностями.Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в 8 -форме 1оксигидроокиси железа.Поставленная . цель достигаетсятем, что согласно способу получ нияО-формы оксигкдроокиси железа из раствора в качестве исходного раствора 5используют продукт растворения аелезосодержащнх растворов в азотной кислоте при 20-ЗООС и рН 1-2 и осаждекие ведут водньк раствором амююакаМПри этом указанные железосодержащие отходы берут в виде железных илистальных стружек.С ость способа заключается в слв"94 фского фазового анализа. Высушенный на воздухе образец (У-ГеООН имеет рентгенограмму с размытыми линиями. Наиболее интенсивные линии соответствуют межплоскостным расстояниям 2,55; 2,22; 1,47. Получениями -ГеООН обладает черным цветом. Удельная намагниченность насыщения д-ГеООН составляет 22 фЗ Гс смъ/г.Данное изобретение повышает экономичность процесса получения д -формы оксигидроокиси железа эа счет устранения необходимости использования дефицитных соединений - соли железаи перекиси водорода и ускоряет его вследствие непосредственного воздействия на активный оксинитрат, полученный при растворении железосодержащих отходов щелочи без необходимости отдельной операции окисления соединения двухвалентного железа. Формула изобретения 3 8569,. Железосодержащие стружки подверга". ют быстрой обработке 303-ной азотнойкислотой, взятой с недостатком против стехнометрнческого количества, при 20-30 С,. при этом происходит образо" ,ванне геля полимерного оксинитрата железа (1, ).Повышение температуры обработки стружек азотной кислотой до 5 ФС приводит к загрязнению образующейся в процессе дальнейшей пере работки дГеООН,ГеООН, температура нище 20 ОС неэффективна для растворения, рН сусцензии в конце обработки стружек азотной кислотой составля" ет 1-2. Интервал конечного при раст воренин рН определяет наличие в продукте осаждения как 11 валентного, так и Ш валентного железа. Последую" щая обработка геля оксинитрата желе" эз на воздухе аммиаком при интенсив О ном церемешивании приводит к окисле"1нию - Ге и Геш с образованием укаэанной О-сгруктуры. Аммиак берется в избытке, стадию нейтрализации , аммиаком проводят при 20-30 С. 25.Данное изобретение обеспечиваетполучение оксигидроокнси железа, полностью состоящей из д -формы, что жщтнерждается данными рентгенофазового анализа. 30П р и м е.р 1. 10 г стальных стру" жек обрабатывают 50 мл ЗОХ-ной НКО, ИсходнуЮ смесь слегка подогревают дом 30-35 ОС, после чего реакция протекает .со значительной скоростью и для Зз компенсации выделяющегося тепла реакционную смесь охлащцают, добавляя холодную дисгиллированную воду, рН суспензии в конце растворения 1-2.Затем полученную суспензию нейтралиэуют 153-ньяи раствором аммиака МНЪ до рН в конце осаждения 9,0. Выпавшую оксигидроокись железа отмываютот ионов й 0 Полученный продукт идеитифицируют как Ю-ГеООН с помощью фивико-химических исследований: термографии, ИК-спектроскопии и рентгенов 1, Способ получения о-формы оксигидроокиси железа, включающий осаждение раствора солей железа щелочью, о т л и. ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в целевом продукте, в качестве исходного раствора используют продукт растворения железосодержащих отходов в азотной кислоте при 20-30 оС ,до рН 1-2 и осаждение проводят вод-;ным раствором аммиака.2. Способ по п. 1, о.т л и ч а ющ и, й с я тем, что железосодержащие отходы берут в виде железных или стальных стружек.Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1 . Авторское свидетельство СССР9 291878, кл, С 0.1 С 49/06, 969.2. Чалый В.П. Гидроокнсн метал,лов. Хиев, "Наукова думка", 1972,с. 245.Корректор М. ДемчукПодписное с 8Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Составитель Л. РоманцеваРедактор С. ПатрушеваТехрев Ж.ЕастелевичЗаказ 7120730 Тираж 505ВНИИПИ. Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 с Иосквас ЖРарвская наб. . 4/5