Способ определения содержания микрогеля

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ оо 840702 Союз Советскик Социаинстическив Респубинк(ЗЦм. Кл.з 6 01 И 15/00//6 01 й 31/08 Государственный комитет СССР но деяам изобретений н открытийДата опубликования описания 230681 М.Л.Александров, Т,Г.Балабина, И.В.Павленко., В.В.Шевкунов,П.А.Вернов, В.В.Кротов и Е.Л.Осовскийс(72) Авторы изобретения 3 Институт аналитического приборостроения Научно-техвнчеокого объединения АН СССР вай2,Э(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МИКРОГЕЛЯ 30 Изобретение относится к способам определения содержания микрогеля и может быть использовано в производстве синтетического каучука.Известен способ определения содержания геля в полимерах путем определения количества растворимого полимера выпариванием растворителя иэ части раствора, прошедшего через сетчатые лотки с помещенной на них навеской полимера, и вискозиметрией оставшейся части раствора 11,Недостатком известного сйособа является значительная трудоемкость и возможные потери части полимера 15 при протекании раствора в статических условиях, что снижает точностьметода.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является 2 О способ определения содержания геля путем фильтрования с перемешиванием через мембранную фильтрационную ячейку раствора полимера, приготовленного в процессе 16-часового 25 встряхивания навески полимера .в соответствующем количестве растворителя, и последовательного определения содержания золь-фракции в фильтрате при различных отфильтрованных объемах с последующей экстраполяцией к нулевому объему 21.Этот способ обеспечивает большую точность определения содержания микрогеля, однако он также отличается значительной трудоемкостью и длительностью. Кроме того, известный способ предполагает, что приготовляется проба с .точно известной концентрацией брутто-полимера в ней. Однако значительный интерес представляет собой определение содержания микрогеля в образцах с неизвестной исходной концентрацией, например при отборе образца из полимеризационного реактора.Цель изобретения - сокращение времени контроля содержания микро- геля в процессе полимеризации.Поставленная цель достигается тем, что способ определения содержания микрогеля, при котором образец полимера растворяют в фиксированном количестве растворителя, раствор полимера разделяют на гель- и эольфракции при. фильтровании раствора полимера через пористую мембрану с последующим определением концентрации фильтрата и расчетом содержания гель- и золь-фракций, после фильт840702 100, 4 Формула изобретения Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 рации измеряют изменение массы пористой мембраны, а концентрацию фильтрата определяют хроматографическим методом.Способ. реализуется следующим ,образом.5Из полимериэационного реактора отбирается Фиксированный объем (например, 1 мл) полимеризата в некоторую емкость (например, в шприц) . Затем емкость взвешивется на аналитических весах с точностью до 0,01 мг и полимеризат выдавливается иэ нее в сосуд, содержащий небольшое, строго фиксированное количество растворителя (например, 5 мп). Затем освобожденная от полимеризата емкость вновь 15 взвешивается и определ 3 ется масса исходного образца полимера.О К М ф.Р - масса емкости после выдавливания полимериэата.Исходя из полученного значения РО определяют требуемое количество растВОРителя, В кОтОРОм раствОрен исхОд ный образец для осуществления анализа Фильтрата хромаграфическим путем. Например, известно, что для хроматографического анализа Фильтрата концентрация полимера в нем составляет 0,1-0,4 вес,. Известно также, ЗО что концентрация полимера на выходе полимеризационной батареи находится в пределах от 10 до 15. Следовательно, для получения раствора, концентрация которого лежит в требуемых 35 для хроматографического анализа пределах, необходимо развести исходный образец приблизительно в 60 раэ, Например, если Р =1 г, то следует Растворить исходный образец полимери О эата примерно в 60 мп Растворителя, т.е. добавить в сосуд еще 55 мл растворителя. Следует отметить, что хотя расчет требуемого количества растворителя проводится ориентировочно, отмеривать полученный объем следует 45 с точностью не менее 0,05 мп.Полученный раствор перемешиваетсяв течение 15-20 мин на магнитноймешалке для полного растворения золфракции полимера и помещается вультрафильтрационную ячейку. Разделение на гель- и золь-фракции осуществляется путем Фильтрования поддавлением 4-5 кгс/см с перемешиваниемчерез пористую мембрану, находящуюся во вкладыше, предотвращающем потери нерастворимой части полимера.Мембрана вместе со вкладышем предварительно очищена, высушены и взвешеныйа аналитических весах с точностью 0,01 мг. После пропусканияраствора вкладыш вместе с мембранойВНИИПИ Заказ 4749/62 извлекается иэ ячейки и сушится в термостате при температуре не более 70 ц в течение 15-20 мин, после этого вновь взвешивается, В результате определения масса геля Рг равнаРг = Р - Р (2) где Р - масса вкладыша с мембранойдо пропускания раствора,Р - масса вкладыша с.мембраной2после пропускания раствора. Фильтрат анализируется хроматографическим путем и определяется концентрация эоль-Фракции в фильтрате ( (вес.)Расчет содержания золь- и гель- фракции в исходном образце производится по следукщим Формулам:Сп = иСф 3 где С - содержание эоль-Фракции висходном образце (вес. ),Сп - содержание микрогеля в брутто-полимере (вес. ),и - степень разведения исходногообразца,Предлагаемый способ определениясодержания микрогеля проверяется наобразцах полимеризата, отобранныхиз полимеризационного Реактора. Используется мембранный прибор типаФМ 02-200 с мембраной из пористоготитана с размерами пор 2 мк, в качестверастворителя применяется толуол.фильтрат анализируется на жидкостномхроматографе ХЖ 1303. Воспроизводимость результатов в параЛлельныхопытах составляет 0,5. Продолжительность анализа составляет 1,5.ч; Способ определения содержаниямикрогеля, при котором образец полимера растворяют в фиксированном количестве растворителя, раствор полимера разделяют на гель- и эоль-фракции при фильтровании .раствора полимера через пористую мембрану с последующим определением концентрацииФильтрата и расчетом содержания гельи золь-фракций, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращениявремени контроля содержания микрогеляв процессе полимеризации, послеФильтрации измеряют изменение массыпористой мембраны, а концентрациюфильтрата определяют хроматографическим методом.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1."Ро 11 еег Бсепсе", 966,Ра г с Р4, М 1, р.158.2. ф Ро 1 щег 5 с епсе", 1976, 20,.9 8, р.2259(прототип).Тираж 907 Подписное