Способ получения целлюлозных порош-kob c пористой структурой

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Срез Советских Социанистическ ихРвснубпик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлеио 100979 (21) 282232623-05 (51) М. Кл. с присоединением заявки йо(23) Приоритет С 089/26 Государственный комитет ССС Р по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Р.И.Сарыбаева, Т.В.Василькова, В.А.Афанасьева, Ю.А.Эльтеков и Л.И.Дерновая Институт органической химии АН Киргизской ССРи Ордена Трудового Красного Знамени ИнсТитутфизической химии АН СССР( 54 )СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗ НЫХ ПОРОШКОВ С ПОРИСТОЙ СТРУКТУРОЙ10 25 30 Изобретение относится к получению целлюлоэных порошков с высокоразвитой пористой структурой и может быть использовано в препаративной, аналитической и биохимии, в химической промыаленности и технике.Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности является способ получения микрокристаллической порошкообраэной целлюлозы обработкой 0,1-1-ными растворами льюисовских кислот в нейтральных или протонодонорных растворителях и подвергнутой термообработке при 70-100 оС в течение 1-3-х ч, с дальнейшей про мывкой и сушкой целевого продукта И,ФОднако по этому методу получают, образцы с невысокой удельной поверхностью . - до 20 м/г. 20 Цель изобретения - получение целлвлозных порошков с высокоразвитой пористой структурой. Для достижения поставленной цели в способе получения целлюлоэных порошков с пористой структурой обработкой целлюлозы кислотами Льюиса и последующими термообработкой, промывкой и сушкой, обработку проводят 10-15 мин при кипении., а после сушки полученный порошок выдерживают 30- 60 мин при 100-110 С. Полученная поорошкован целлюлоза обладает более развитой пористой структурой, а следовательно, большей удельной поверхностью, чем известные порошковые целлюлозные сорбенты. Измерение удельной поверхности образцов - 5- проводится газо-хроматографическим методом удерживаемых объемов при применении в качестве паров н-гексана. В качестве стандарта применяют порошковую целлюлозу, полученную солянокислым гидролизом. Ее удельная поверхность, определенная статическим методом, составляет 1,7 м 1/г. В таблице приведены значения удельной поверхности порошковых целлюлоз, полученных известным и предлагаемым способами. Данные свидетельствуют о значительном возрастании удельной поверхности целлюлозных порошков, образуемых по предлагаемой методике.840062 м /г Деструктирующаякислота Тип целлюлозного образца 20 20(послепрогрева) 100 Целлюлоза, полученная по известному Целлюлоза, полученная по предлагаемой ме- тодике(О 15 45 Формула изобретения 5 ЬС 1 2,5 6,1 Т 1 С 14 108 135 220.5 пС 14 95 100 500 5 ЬС 1 57 60 195 ВГ ОЕ 1 19 10 142 Определяющим фактором, который существенно влияет на структуру целлюлозного препарата, является прогрев образца. Предлагаемый метод получения целлюлозного порошка приводит к возникновению в продукте многочисленных капилляров и пор, пронизывающих всю структуру целлюлозы, что способствует образованию большой внутренней поверхности.Получаемая предлагаемым способом порошковая целлюлоза характеризуется предельной степенью полимеризации 100-150 глюкозных единиц; причем содержание карбоксильных и восстанав-. ливающих карбонильных групп не превышает 1 и 0,4, зольность менее 1. Основная фракция целлюлозных частиц по длине в пределах 0,25- 0,5 мм и составляет около 95.П р и м е р 1. Навеску воздушно- сухой целлюлозы (20 г) кипятят в течение 15 мин в 1000 мл этилового спирта и 2,7 мп четыреххлористого титана (0,2 моля на 1 ангидрозвено целлюлозы), отжимают до трех кратного привеса исходной навески и подвергают термообработке в течение 1,5 ч при 105 С. Затем продукт промывают при энергичном перемешивании этанолом, водой, этанолом и сушат на воздухе. Удельную поверхность оп ределяют на газовом хроматографе "Цвет"в еачестве, адсорбата используют пары н-гексана, длина колонны 100 см, масса сорбента 0,38 г, гаэ-носитель - гелий, детектор пламенно-ионизационный.= 108 м 7 г. Далее образец прогревают при 100 С в течение 1 ч и охлаждают до комнаТной температуры, Величина удельной поверхности составляет 220 мУг. Выход продуктр 97,.2; СПр= 100; зольность 0,86. Содержание окисленных групп: СНО 0,2; СООН 0,12.П р и м е р 2. Исходную целлюлозу в течение 10 мин кипятят в 500 млЗаказ 4658/31 Тираж 53Филиал ППП "Патент", г. этанольного раствора четыреххлористого олова, содержащего 1,8 мп льюисоаской кислоты, что составляет0,25 моль на 1 ангидрозвено целлюлозы. Далее целлюлозу помещают в сушильный шкаф на 1 ч при 110 С, предварительно отжавдо 2,8-ми-кратного,увеличения в весе навески. По окончании термообработки продукт промывают до нейтральной реакции этанолом,водой, этанолом. Сушку проводят навоздухе. Удельная поверхность, определенная методом удерживаемых объемов, по способу, указанному в примере 1, равна 95 м 1/г. Затем целлюлозный порошок прогревают в течение30 мин при 110 и охлаждают. 5500 м/г. Выход продукта 97,3СПс= 110; СНО- и СООН-группы 0,09и 0,5 соответственно,П р и м е р 3. Волокна природнойцеллюлозы (25 г) деструктируют кипячением в течение 15 мин в присутст:вии раствора ВГВ ОЕй в этаноле5,4 мл кислоты и 500 мл спирта, отжатую до 2,5 - кратного увеличения в:весе и выдержанную 1,5 ч при 110отмывают от кислоты порцией этанола,:воды, этанола и сушат на воздухе.Удельная поверхность, определеннаяпо методу, описанному н примере 1, 30 до прогрева - 19,5 м /г. После 1 ч2прогрева при 105 значение удельнойповерхности возрастает до 150 м/г.Выход продукта 96,6; СП = 130.Зольность 0,77.35 Предлагаемый способ образованияпорошковой целлюлозы позволяет получить сравнительно быстро и попростой технологии образцы с высокоразвитой пористой структурой и большой удельной поверхностью, превышающейзначения этой величины по сравненис известными целлюлозными порошкамиболее, чем в 10 раз. Способ получения целлюлозных порошков с пористой структурой обработкой целлюлозы Кислотами Льюиса50 с последующими термообработкой,промывкой и сушкой целевого продукта, отличающийся тем,что, .с целью получения порошков с, высокоразвитой пористой структурой,55 обработку проводят 10-15 мин при кипении, а после сушки йолученный порошок выдерживают 30-60 мин при00-110 фС.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРпо заявке В 2496369/23-05,кл, С 08 1 9/00, 1977 (прототип).О Подписное Ужгород, ул. Проектная, 4