Способ получения хромата магния высокойчистоты

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 110339 (21) 2735253/23-26 с присоединением заявки Мо(51)М, Кл.з С 01 6 37/14 Государствеииый комитет СССР ио делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМАТА МАГНИЯВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Изобретение относится к производству соединений шестивалентного хрома, в частности к получению хроматамагния высокой чистоты,5Известен способ получения реактивного хромата магния путем обработкираствора хромового ангидрида стехиометрическим количеством окиси магниявысокой. чистоты с последующей упаркой 1 Одо выпадения кристаллов хромата магния 1.Существенным недостатком этого спо"соба является ограниченность сырьевойбазы, так как в качестве исходногосырья могут быть использованы хромовый ангидрид и окись магния толькореактивной квалификации.Известен способ получения хроматамагния высокой частоты путем обработки раствора хромового ангидридатехнической окисью магния в колйчестве 102-130 от стехиометрическиэквивалентного хромовому .ангидриду.Процесс заканчиваат при доведенииреакционной смеси до рН 6,7-8,5 2 .Так как раствор хромового ангидрида имеет низкий рН (1), то при подаче в него окиси магния все примеси,содержащиеся в ней, переходят враствор. При дальнейшей подаче И 90 в раствор рН смеси повышается. Процесс перехода примесей в раствор происходит до тех пор, пока рН реакционной смеси не поднимется до рН выше 4,5. Дальнейшее повышение рН сопровождается выделением примесей из раствора. При этом конечное содержание примесей в растворе определяется растворимостью их в растворе хромата магния. В связи с этим минимальное количество примесей,.которое может находиться в конечном продукте, сосляет, ф СаО 0,50 504 ГеОЪ Оф 018 т 510Оа 001.Кроме того, выделяющаяся из раствора гидроокись железа имеет геле- образную структуру и при отделении примесей от раствора забивает фильтро. вальную ткань, замедляя процесс фильтрования (время фильтрации 1 л суспензии составляет 480 с).Цель изобретения - снижение содер жания .примесей в продукте и ускорение процесса фильтрации.Поставленная цель достигается способом получения хромата магния высокой чистоты путем взаимодействия в водной среде хромового ангидрида с окисью магния, взятой с избытком 10-90, с.последующим отделением833538 5 О 15 20 25 ЗО 35 Формула изобретения 40 45 50 55 60 Тираж 505 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 фильтрацией нерастворимого остаткаот раствора продукта и сушкой продукта. Окись магния используют ввиде суспенэии, в которую вводятхромовый ангидрид.Отличительными признаками способаявляется использование окиси магнияв виде суспензии и порядок введенияреагентов.Способ осуществляется следующимобразом.Приготавливают водную суспензиюокиси магния и затем в нее при перемешивании и обогреве добавляют хромовый ангидрид. Смесь выдерживаютв течение 30 мин, отделяют нерастворимый остаток от раствора хроматамагния. Раствор хромата магния подвергают распылительной сушке при95 С с получением целевого продуктаПри таком способе ведения процесса (введение хромового ангидрида в суспензию окиси магния, имеющую рН9), реакция будет происходить в щелочной среде, поэтому примеси ГеОпрактически не переходятв раствор, а остаются в шламе в виде ГеО, что создает благоприятныеусловия для йнтенсификации процессафильтрования.Интервал содержания свободнойокиси магния выбран на основанииследующих экспериментальных данных;при понижении его ниже 10 (свободная окись магния отсутствует)содер.кание указанных примесей в продуктерезко возрастает из-за понижениярН среды; повышение содержания свободной М 90 выше 90 (содержаниеравно 100) лишено смысла, так какв системе будет отсутствовать хромат магния,П р и м е р 1. 96 кг каустического магнезита, содержащего, :окись магния - 83,8, сульфат ионы 0,1, окись кальция -3,3, окиськремния -3,3, полуторные окислы,8,репульпируют в 950 л нагретой до50 фС воды. Полученную суспензиюобрабатывают раствором хромовогоангидрида, содержащего 180 кгСг 03 (в системе 10 избытка окисимагния). В течение процесса рН смесисоставляет 9,1. Смесь выдерживаютпри перемещивании в течение 30 мин,а затем фильтруют (1 л суспензииза 96 с). Отфильтрованный водныйраствор хромата магния, содержащий181 г/л Сг 03 и 72,5 г/л МдО подаютв распылительную сушилку. Высушенныйпри 95 С продукт имеет состав, :Сг 03 - 53,4; МдО - 21,8; ГеО-О,001;5 04нерастворимые примеси - 0,2.П р и м е р 2, Суспензию окисимагния, аналогичной примеру 1 массыВНИИПИ Заказ 3907/18 и состава, обрабатывают растворомхромового айгидрида, содержащим100 кг СгО (избыток МдО, 50),Смесь, имеющую рН 9,2, выдерживают .при перемешивании в течение 30 мин,а затем фильтруют (1 л суспензииэа 68 с). Отфильтрованный растворхромата магния, содержащий 103 г/лСгО и 41,2 г/л МдО, подают в распылительную сушилку. Высушенный при95 фС продукт имеет состав, :Сг 03 -53,4; МдО - 21,8; Ге 0-0,001;СаО - 0,16; 5)Од - 0,001; 504 -0,17;нерастворимые примеси - 0,2,П р и м е р 3. Суспензию окисимагния, аналогичной примеру 1 массыи состава, обрабатывают растворомхромового ангидрида, содержащего20 кг Сг 03 (избыток окиси магния,90)Смесь, имеющую рН 9,3, выдерживаютпри перемешивании в течение 30 мин,а затем фильтруют (1 л суспенэии за,62 с). Отфильтрованный водный раствор хромата магния, содержащий20 г/л СгОэ и 8 г/л МдО, подают враспылительную сушилку, Высушенныйпри 95 ОС продукт имеет состав,:С гО -53,4; МдО -21,8; Ге 20-0, 001 рСаО -0,16; 5 О- 0,001; 50 Я -0,17;нерастворимые примеси - 0,2.Изобретение позволяет уменьшитьсодержание примесей СаО, 50, и Ге 0в готовом продукте, что позволяетприменять хромат магния в технологииспециальных сортов высококачественных огнеупоров и интенсифицироватьпроцесс получения хромата магния в3-4 раза. 1. Способ получения хромата магния высокой чистоты путем взаимодействия в водной среде хромового ангидрида с окисью магния, взятой .с избытком, с последующим отделениемфильтрацией нерастворймого остаткаот раствора продукта и сушкой продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью снижения содержанияпримесейв продукте и ускорения процесса Фильтрации, окись магния используют в виде суспенэии, в которуювводят хромовый ангидрид.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что окись магния используют с избытком 10-90 от стехиометрии.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Рысс И.Г., Урицкая Р.Г.ДАН ССР, 4,4, 1934, с.213,2. Авторское свидетельство СССРР 349640, кл. С 01 С 37/14, 1970