Способ определения криолита

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик Социалистическик Республик(53 М 22) Заявлено (15.09,79 Р присоединениемзаявки Ио 23-2 С 01. Г 7/54 01 М 31/00 сударствениый комитСССРо делам изобретений и открытий(23) Приор убЛИКОВаНО 3005,81, БЮЛЛЕтЕЕЬ Йо та.опубликоваиияописаиия 300581 УДК 546, 621: 543,21(088,8) следовательский и проектный институт редкометаллическо промышленности "Гиредмет" аявитель 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИОЛИТА 2 10 0 ределение в рудах и криоО п Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способаманализа природных образований и технологических объектов, содержащихминерал из группы алюмофторидов натрия - криолит ИаГ А 1 Г 3, и может бытьиспользовано при контроле руд и продуктов обоГащения,Минерал имеет большое практическое значение и широко применяетсяв алюминиевом производстве. Удовлетворение потребностей в этом минера"ле идет в основном за счет синтетического соединения приведенногосостава. Обогащением руд получаюткриолитовый концентрат, различные .криолитсодержащие промпродукты.и отвальные хвосты обогащения,Известен метод определения алюминия в криолите после разло- . 2жения его в смеси соляной кислоты снитратом бериллия.: При этом Фторсвязывается в Комплекс с бериллием,а алюминий определяют. весовым оксихинолиновым методом (1.Однако при таком разложениив раствор переходят фториды кальция, тория, церия, лантана, свинца,магния, "разлагаются,минералы,; растворимые в соляной кислоте (биотит, 3 нефелин и др.), содержащие те же компоненты (На, А 1), что и криолит. Поэтому для определения криолита в рудах и продуктах обогащения этот способ,не может использоваться,Наиболее близким к предлагаемому потехнической сущности и достигаемому результату является способ анализа искусственного технического криолита, по которому определяют алюминий после енлавления пробы с кислым сернокислым .калием, определяют натрий после разложения пробы сплавле-, нием с надеернокислым аммонием и фтор после сплавления с карбонатом калия и натрия, или разложением пиролизом 2 Однако для определения криолита в Рудах и продуктах обогащения этот способ использоваться не может, так как вместе.с криолитом разлагаются другие материалы, входящие в состав руды и содержащие те же компоненты, что и криолит, и вводится большое количество солей, затрудняющих дальнейший анализ.цель изобретения - оплита, содержащегосяродуктах обогащения.833515 Формула изобретения Составитель Т,Жукова .Техред Н.Бабурка Корректор Г,Решетник Редактор С.Шевченко Заказ 3906/17 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 евю е еФилиал ППП Патент, г.ужгород, ул.йроектвая,4 Поставленная цель достигаетсятем, что в способе определения криолита, включающем его растворение ипоследующее количественное определение его составляющих, исходный материал обрабатывают раствором хлорида церия. 5При обработке пробы растворовхлорида церия протекает обменная реакция между натрием криолита и цериемв растворе. Экспериментально установлено (путем анализа мономинеральныхфракций криолита), что при молярномсоотношении криалита к хлориду церия1:(2-10) церий не вступает в обменную реакцию с алюминием, входящимв криолит, и поэтому связывает невесь фтор, содержащийся в криолите. 15В реакцию с хлоридом церия вступает также флюорит. Прочие фторсодержащие минералы руды (апатит, фто"риды и фторкарбонаты редких земельи тория и т,п,) в реакцию с раствором 20хлорида церия не вступают.В рудах, не содержащих флюорит,ксличество криолита может определяться по убыли церия в растворе,а также по содержанию натрия, пере- д 5шедшего в раствор. При совместномприсутствии криолита и флюорита в.пробах содержание криолита можетопределяться только на натрию,.П р и м е р. Предлагаемый способ опробован на руде Катугинского месторождения. и продуктах гравитационного обогащения этой руды,Навеску руды (0,5-2 г), измельченную до крупности 200 меш.и содержащую не более 100 мг криолита, помещают н стакан емкостью 250 мл,приливают точно измеренный объемстандартного раствора хлорида церия,содержащего 150 .мг Се (концентра. цию церия в стандартном растворе устанавлинают весовым оксалатным мето.дом), добавляют воды до 100 мп, 2капли соляной кислоты (1:1) до рН Чи нагревают на песчаной бане 40 минпри слабом кипении, При этом натрий, 4связанный с криолитом, переходитв раствор, а эквивалентное количество церия связывается с фтороми выпадает н осадок. По убыли кон"центрации церия н растворе или по 50содержанию натрия, перешедшего враствор, рассчитывается содержание криолита в пробе. Концентрацию цери;в растворе определяют колориметрическим или объемным методами, концентрацию натрия - методом пламеннойфотометрии,Для колориметрического определения концентрации церия растворпосле разложения пробы охлаждают,переносят в мерную колбу на 250 мл,разбавляют водой до метки и отфильтровывают часть раствора черезсухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первую порцию раствора,Аликвотную часть раствора, содержащую 0,1-0,8 мг церия, отбираютв мерную колбу. на 50 мл, добавляют 20 мл воды, 4 мл 0,5-ногорастворалимонной кислоты, 1 мл раствора аммиака, разбавленного 1:1,4 капли 30-ного раствора перекиси водорода и разбавляют водой дометки. Окраску, измеряют на фотоколориметре ФЭКсо светофильтромР 3 (А=400 мкм) в кювете 5 см.Концентрацию криолита в проберассчитывают по убыли церия в раство- .ре; 1 мг церия соответствует 1,50 мгкриолита (по стехиометрии: Ма РЭ А 1 Р+ФСеС 1 у-ф СеР. А 1 Р.+ЗИаС 1),Таким образом, предлагаемый способ определения криолита упрощаетконтроль процесса обогащения руди позволяет анализировать рудныематериалы в.широком диапазоне содержаний криолита (от десятых долей до десятков процентов). Спбсоб определения криолита,включающий его растворение и после-дующее количественное определениесоставляющих, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью определениякриолита, содержащегося н рудах ипродуктах обогащения, исходный материал обрабатывают раствором хлоридацерия,Источники информации,принятые но внимание при экспертизе1.Апа 1.СЬещ., 1951, 23, р.351.2, ГОСТ СССР 10561-73. Криолитискусственный технический.