Способ получения трихлорсилана и тет-рахлорсилана

(53) УДК 661 68 (088.8) по делам изобретений и еткрытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛО И ТЕТРАХЛОРС ИЛАНА АНА Изобретение относится к пкремнийсодержащих материаловбыть использовано в технологии иства хлорсиланов, широко исполькачестве источника кремния. заимодейния с доводородом я при 690 тетрахлорсилана, включающииствие-порошка кремния или кребавками 22,9% меди с хлористымв условиях псевдоожиженного сло700 С. В результате реакции2% + 7 НС 1 -ЯНС 1 з + 381 лучениюможет оизводемых в образуется 20 28 /, тетрахл ана 2 та, содержащег 70% трихлорси г конден илана и етрахлора произкг тетратетра- азооб- немедри на- иде в в вИзвестен способ получения тетрахлорсилана, предусматривающий взаимодействие хлористого водорода с порошком кремния-сырца, содержащей 2 вес. % алюминия и железа в качестве примесей. Реакцию проводят в условиях псевдоожиженного слоя при 260 - 1200 С, в результате получают преимущественно трихлорсилан и в небольшом количестве тетрахлорсилан 11. Недостатками этого способа являются необходимость проведения дополнительной очистки продукта, так как вследствие контакта с выходящими реакционными газами, получаемый тетрахлорсилан содержит примеси алюмйния и железа; кроме того, выход тетрахлорсилана мал и составляет 5%в конденсате; производительность процесса невелика - 20,3 ЯС 1 с 1 кг кремния.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения трихлорсилана и лОднако в этом способе выход тсилана мал (28% в конденсате),водительность процесса - 0,1137хлорсилана с 1 кг кремния.Цель изобретения - увелтетрахлорсилана и повышен р тельности процесса.5 Поставленная цель достигается тем, чтов способе получения трихлорсилана и хлорсилана путем взаимодействия г разного хлористого водорода с крем ной массой в псевдожиженном слое п гревании хлористый водород подают 20импульсов с частотои 2 - 3 импульса секунду.Способ осуществляют следующим обра833494 Формула изобретения 25 Составитель Л. АидруцкаяТехред А. Бойкас Корректор Ю,МакаренкоТираж 505 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Редактор С.Шевченко Заказ 3880/16 3Порошкообразную кремнемедную массу, приготовленную сплавлением моносиланового кремния с 5 мас. % меди загружают в вертикальный кварцевый реактор малого диаметра (30 мм) и большой высоты (1500 мм),В нижней части реактора находится шарик на конусообразной притертой поверхности, который используется в качестве газо- распределителя, Псевдоожижение кремне- медного порошка осуществляют подачей с частотой 2 - 3 импульса в секунду предварительно осушенного хлористого водорода со скоростью 30 - 60 л/ч при высокой температуре (550 в 7 С) В результате реакции 231 + 7 НС 1 -Я НС 1 + 351 С 1+ ЗН г образуется преимущественно тетрахлорсилан, так как применение пульсирующей подачи хЛористого водорода ведет к увелияению степени превращения газообразного реагента и, соответственно, повышению 1 степени хлорирования рабочей поверхности кремния,Применение более низких или более высоких частот импульсов реакционного газа приводит к менее интенсивному перемешиванию частиц кремнемедного порошка, что существенно понижает выход тетрахлорсилана и производительность процесса.Получаемый продукт в виде конденсата собирают в отборники. Конденсат представляет собой смесь тетрахлорсилана и трихлорсилана. После разделения этой смеси параллельно с тетрахлорсиланом получают трихлорсилан высокой чистоты, который также используется в качестве источника кремния в микроэлектронике.Пример 1. В кварцевый реактор загружают порошкообразную кремнемедную мас- сУ (Я 1+ 5"/оСц, РазмеР частиц 40 - 70 мкм) Пульсирующей подачей осушенного хлористого водорода с частотой 2 импульса в секунду, и со скоростью 30 л/ч осуществ 4ляют псевдоожижение кремнемедной массы.В результате реакции в течение часа образуется конденсат в количестве 25 г, с содержащий 74% тетрахлорсилана. Производительность процесса 1,85 кг тетрахлорсилана с 1 кг кремния.Пример 2. В кварцевый реактор загружают порошкообразную кремнемедную массу (Ы + 5%Сц, размер частиц 40 - 70 мкм).Пульсирующей подачей осушенного хлористого водорода с частотой 3 импульса 1 О в секунду со скоростью 50 л/ч осуществляют псевдоожижение кремнемедной массы. В результате реакции 2% + 7 НС -1 НС 1 в + ЗЯС 14+ ЗН а 15в течение часа образуется конденсат в количестве 45 г, в котором содержится 86/отетрахлорсилана. Производительность процесса 2,53 кг тетрахлорсилана с 1 кг кремния.Использование предлагаемого способа 20 позволяет увеличить выход тетрахлорсилана с 28% до 85 о/й в конденсате и повысить производительность процесса в 2 - 3 раза. Способ получения трихлорсилана и тетрахлорсилана путем взаимодействия газообразного хлористого водорода с кремнемедной массой в псевдоожиженном слое принагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода тетрахлорсилана иповышения производительности процесса,хлористый водород подают в виде импульсов с частотой 2 - 3 импульса в секунду.Источники информации,35 принятые во внимание при экспертизе1. Патент ФРГ2623230,кл. С 01 В 33/04, 1976.2. Авторское свидетельство СССР120510, кл. С О 1 В 33/04, 1958 (прототип).