Способ очистки графитовых изделий

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ833492 ф4ъФФрв(53) УДК 661,666. .2 (088.8)Опубликовано 30.05.81. Бюллетень20 Дата опубликования описания 10.06.81 по делам изобретеиий и открытий(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГРАФИТОВЫХ ИЗДЕЛИЙ Изобретение относится к технологии очистки графитовых изделий, используемых например, в полпроводниковой технике.По основному авт. св.394303 известен способ очистки графитовых изделий путем нагревания их в среде инертного газа, а затем в смеси с галоидосодержащим газом с последующим охлаждением в вакууме 11.Недостатком известного способа является то, что изделия оказываются загрязненными кислородом, который проникает в них вместе с воздухом во время извлечения охлажденных изделий из вакуума. Промышленный технологический процесс очистки графитовых изделий, основанный на данном способе, предусматривает, что после охлаждения изделий в вакуумной камере ее заполняют воздухом и затем извлекают из нее изделия. При этом происходит загрязнение изделий кислородом, проникающим вместе с воздухом в поры изделий.Для многих изделий наличие в них кислорода крайне нежелательно или вообще недопустимо, так как он при высоких температурах их эксплуатации окисляет графит и вызывает его эрозию, снижая тем самым механическую прочность изделии и срок их службы, В связи с этим, такие изделия перед эксплуатацией подвергают дополнительной операции - дегазации от кислорода в вакууме при высокой температуре с последующим заполнением их пор инертным газом.Цель изобретения - предотвращениезагрязнения очищенных изделий кислородом путем усовершенствования известного способа очистки.1 О Поставленная цель достигается тем, чтоизделия очишают путем нагревания в среде инертного газа, затем в смеси с галоидосодержащим газом с последующим охлаждением в вакууме и после охлаждения в вакууме в. изделия подают инертный газ с повышением давления до атмосферного.Пример. Графитовые тигли для выращивания монокристаллов загружают в графитовом контейнере в электрическую печь сопротивления и герметически закрывают ее.Тигли нагревают в печи со скоростью 20 С/мин сначала в среде аргона (или гелия), а начиная с 1000 С в смеси аргона (или гелия) с 3 об,/о дихлордифторметанаИзвестный Зх 10 С 1 х 10, ( 1 х 10 (1 х 10 ( 1 х 10 ( 1 х 101 х 101 х 10 уме в изделия подают инертный газ с повышением давления до атмосферного.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР Мв 394303, кл. 0 01 В 31/04, 1971./ Формула изобретения Способ очистки графитовых изделий по авт. св. Юо 394303, отличающийся тем, что с целью предотвращения загрязнения изделий кислородом, после охлаждения в вакуСоставитель Т. Ильинская Редактор В. Матюхина Техред А. Бойкас Корректор Ю,1"1 акаренко Заказ 3880/1 б Тираж 505 Подлисное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4(фреона - 2). Давление в печи атмосферное При достижении 2400 С, не прекращая подачу смеси газов, проводят изотермическую выдержку в течение 20 мин, после чего подачу газов прекращают, а контейнер с тиглями переносят в камеру охлаждения, герметически закрывают ее и вакуумируют до разряжения порядка 1 Ое мм рт. ст. После охлаждения изделий (тиглей) в камере до 30 - 40 С (приблизительйо за 3 ч) ее заполняют аргоном (или гелием) комнатной температуры до тех пор, пока давление с, ней не сравняется с атмосферным, затем камеру открывают и извлекают из нее очищенные изделия. Содержание металлических примесей в них контролируют спектраль. ным анализом, а содержание кислорода -методом импульсного нагрева.Сравнительные результаты анализа предлагаемого и известного способов приведеныв таблице.5 Из представленных данных видно, чтопредлагаыемый способ по сравнению с известным позволяет получать значительно более низкое содержание кислорода в изде лиях при аналогичном содержании в нихметаллических примесей. Это говорит о том, что предлагаемый способ позволяет предохранить загрязнение изделий кислородом и за счет этого повысить их эксплуатационные характеристики.