Способ получения фосфорной кислоты

ОП ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 833486 Союз Советски кСоциалмстическикРеспубликОпубликовано 30.05.81. Бюллетень20Дата опубликования описания 10.06,81 ив девам изюбретеиий и еткрмтий(Ленинградский государственный научно-исследовательскийи проектный институт основной химической прЬмышленности(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты, используемой в производстве минеральных удобрений, технических и кормовых фосфатов,Известен способ получения фосфорной кислоты путем обработки фосфатного сырья, рециркулирующей суспензией и серной кислотой в нескольких зонах, причем последнюю подают или в рециркулирующую суспензию, в качестве которой используют часть реакционной суспензии, или в зону подачи сырья, или в другие зоны. Другую часть реакционной суспензии фильтруют, получая фосфорную кислоту. Концентрацию сульфат-иона в зоне подачи сырья поддерживают в пределах 1 - 2,5%вес,%, а в рециркулирующей суспензии - , 1 - 5 вес. % 11,Известен также способ получения фосфорной кислоты путем обработки фосфатного сырья рециркулирующей суспензией оборотной фосфорной и серной кислотами, причем сырье и серную кислоту .подают поочередно. Концентрацию серной кислоты в реакционной суспензии поддерживают в пределах 0,875 - 1,75 вес. %. Часть реакционной суспензии фильтруют, получая продукт- фосфорную кислоту и. осадок сульфата кальция, который подвергают промывке 12.Недостатком обоих этих способов является относительно невысокая производительность фильтрации осадка сульфата кальция.Цель изобретения - повышение производительности фильтрации осадка сульфа-.та кальция.10 Поставленная цель достигается тем, чтов способе получения фосфорной кислоты, заключающемся в обработке фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с последующим отделением продукта 1 от осадка сульфата кальция фильтрациейи промывкой его, причем фосфатное сырье и серную кислоту подают поочередно,. обработку сырья серной кислотой ведут при сконости изменения концентрации 30 а в жидкой фазе суспензии 0,1 - 0,4% в минуту.Концентрацию 50 з в жидкой фазе суспензии целесообразно поддерживать в пределах 1,5 - 3,0 вес. %;833486 Формула изобретения Составитель Г. Целищев Редактор С. Шевченко Техред А. Бойкас Корректор Ю.Макаренко Заказ 3880/16 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4Фосфатное сырье и серную кислоту подают поочередно с интервалом 5 - 15 мин.Можно также одну серную кислоту подавать периодически с интервалом 5 - 15 мин.При скорости .изменения концентрации50 з менее 0,1"/, и более 0,4% в минутуухудшается фильтрация и снижается степень разложения сыоья до 90 - 92%.Увеличение производительности фильтрации обусловлено ускорением роста кристаллов сульфата кальция в результате непрерывного плавного изменения равновесияраствор - поверхность кристалла,Используют серную кислоту коцентрации 70 - 93%, предпочтительно 70%,Пример . Разложение фосфатного сырья проводят на установке, состоящей издвух сообщающихся между собой реакторов с рабочей емкостью по 600 мл, снабженных рамными мешалками и обогревом. Впервый реактор непрерывно дозируют оборотную фосфорную кислоту (уд. вес. 1,19 г/с 1и в течение 10 мин 25 г апатитового концентрата. В течение следующих 10 мин33,5 г 70%-ной серной кислоты. Поочередное введение сырья и кислоты ведут в течение 7 - 8 ч. Процесс проводят при 80 С.Скорость изменения концентрации 50 зв первом реакторе составляет 0,3 % в минуту, а концентрация 50 адостигает 3%. Образующаяся суспензия дигдриата сульфатакальция самотеком поступает во второйреактор, где концентрация Ю з в жидкойфазе суспензии составляет -2,5%. По окончании разложения суспензию фильтруютпри вакууме 650 мм рт. ст. и определяютстандартные значения времени проницания фильтратом (ф и промывной водой(ь" /сформированного на фильтре осадка. гнисоставляют 3,5 и 2 с соответственно, Получают фосфорную кислоту с концентрацией 29% Р,О,. Степень разложения сырья составляет 97%:Пример 2. Процесс проводят в ус овияхпримера 1. В первый реактор непрерывнодозируют 250 /ч оборотной фосфорной кислоты, 75 г/ч апатитового концентрата и втечение 10 мин 33,5 г серной кислоты. В течении всего процесса серную кислоту подают равными порциями через 10 мин и в течение 10 мин, Скорость изменения концентрации 80 з в первом реактое составляет 0,15% в минуту, а интервал изменения 5 концентрации ЯОз достигает 1,5%. Образующаяся Суспензия дигидрата сульфата кальция самотеком поступает во второй реактор, в котором концентрация ЬОз составляет 2,5+ 0,3% 150 мл суспензии сильтруют, осадок промывают водой; Е ,и 1 О 4Г составляют 4 и 2,4 с соответственно.Получают 110 мл фосфорной кислоть 1 с концентрацией Р О в 30%. Степень разложения сырья составляет 95,5%,Предлагаемый способ позволяет повь 1- 15 сить производительность фильтрации, которая выражается временем проницания фильтратом и промывной водой сформированного осадка соответственно равным 3,5 - 7 и 1,9 - 4 с, Степень разложения фосфатного сырья составляет 95 - 97%.20 1. Способ получения фосфорной кислоты путем обработки фосфатного сырья обо 25 ротной фосфорной и серной кислотами споследующим отделением продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией и промывкой его, причем фосфатное сырье и серную кислоту подают поочередно, отличаю 30 щийся тем, что, с целью повышения производительности фильтрации, обработку сырья серной кислотой ведут при скорости изменения концентрации Оз в жидкой фазесуспензии 0,1 - 0,4% в минуту.2, Способ по п, 1, отличающийся тем, что35 концентрацию ЬОа в жидкой фазе суспензии поддерживают в пределах равной 1,5 --3 вес, "/,.Источники информации,принятые во внимание при ккэкспертизе1. Патент Англии Мо 1431659, кл. С 1 А,14.04,76.2. Патент Англии М 1175421, кл. С 1 А,23. 2.69.