Способ получения шпинелей на основе окиси алюминия

(51) Л. Кл. 7/5 осударствеиив 1 и каыите Совета Мииистрев ССС пе делам ивебретеиийи еткрытий53) УДК 661 84) Авторы изобретена М, Д. Эфрос, Е, В. Карпинчик и Н. ф. Ермоленко Институт общей и неорганической химии(71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШПИНЕЛЕЙ НА ОСН ОКИСИ АЛЮМИНИЯИзобретение относится к области синтеза соединений окислов типа Мец Мегш 04, так называемых шпинелей. Эти соединения обладают высокой термостойкостью, химической устойчивостью, меха цической прочностью и 5 широко используются в промышленности (в технологии абразивов, огнеупорных материалов, минеральных красок и керамических изделий). Некоторые из них каталитически активны и служат катализаторами, другие ис пользуются в качестве носителей. В последнем случае они должны обладать достаточной удельной поверхностью и определенной пористой структурой. Эти требования не всегда удается удовлетворить достаточно полно, 15 так как кристаллические структуры, к которым относятся и шпинели, ооладают низкой величиной поверхности, В этой связи представляет интерес изменение способа получения шпинелей в виде тонкодисперсного порошка без дополнительного помола, позволившего увеличить удельную поверхность за счет дисперсцостц. Известен так называемый (керамический способ, предполагающий синтез шпинелей из смеси окислов при высокой 2 температуре, Однако оц требует значительных энергетических затрат для достижения высокого выхода продукта из-за специфики механизма твердофазной реакции. Достичь ее можно созданием более жесткого контак та между взаимодействующими компонентами, например, совместным растворением солей металлов и последующей кристаллизацией этой смеси цли соосажденцем из нее гидроокисей. В этом случае получается гомо- молекулярная смесь, которая, будучи подвергнута термообработ(е, дает 100%-ный выход шпинели. Однако достоинство этого способа, обеспечивающего полноту взаимодействия компонентов, является также и его недостатком, так как требует перед прокаливацием операций растворения - кристаллизации. Эти две операции усложняют технолопцо, являются технологически неудобными, увеличивают эцер;озатраты и значительно повышают стоимость продукта.Цель изобретения - повышение тонкодисперсности порошка и обеспечение полноты выхода конечно;о продукта. Это достигается путем термически(ого разложения прц 900 - 950 С в течение 6 час смеси стехиометрических количеств гндроокиси соответствующего двухвалентного металла с аломоаммонцйцыми квасцами. Полученный продукт представляет собой однородный высокадисперсцый порошок с размером частиц (1 .ик. Вместо гидроокиси может быть использована соль того же металла, разага- щаяся до окиси при температуре С 900 С.426968 Предмет изобретения 15 Составитель С, Екимов Техред Е. Борисова Редактор О, Филиппова Корректор В. Гутман Заказ 1671/529 Изд.829 Тираж 537 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент Если при использовании гидроокиси выход шницели 100%, то во втором случае выход снижается на 5 - 7%. Изменение дисперсностн не наблюдается. Таким образом, высокие дисперсность и выход продукта обуславливаются применением для синтеза в качестве алюминийсОдержащего сырья алюмоаммонийных квасцов. Процесс может быть проведен во вращающейся или муфельной печи, Предлагаемый способ получения шпинелей на основе окиси алюминия в высокодисперсном состоянии опробирован в лабораторных условиях.Пр имер 1. Смесь 906,7 г Аг(504)зХ Х (ХН 4) гЯО 24 НгО и 99,4 г Хп (ОН) г подвергают прокаливанию в муфеле при 900 С в течение 6 час, Фазовый химический анализ продукта показывает 100%-ный выход шницели ХпА 1 г 04.При мер 2. Смесь 906,7 г А 1 г(504)з Х Х (КН 4)гЯ 04 24 Н,О и 219,5 г Хп(СНзСОО)г подвергают прокаливанию в муфеле при 900 С в течение 6 час, Выход шпинели 95%,П р имер 3. Смесь 9067 г А 1 г(804)з Х Х (КН 4)г 04 24 НгО и 58,3 г Му(ОН)г подвергают термообработке в муфеле при 900 С в течение 6 час. На рентгенограмме продукта отсутствуют пики свободных МдО и А 1 гОз.П р и ы е р 4. Смесь 906,7 г Л 1 г(504) 3 ХХ (МН 4)г 504 24 Н,О и 93 г Со(ОН), ирока ливают в муфеле при 900 С 6 час. Рентгенофазовым анализом не обнаружены свободные СоО и А 1 гОз.П р и мер 5. Смесь 906,7 г Л 1 г(104)з ХУ (МН 4) г 504 24 НгО и 92,7 г % (ОН) г про О каливают в муфеле при 900 С в течение 6 час,Рептгенофазовым анализом не обнаружены свободные %0 и А 1,0,. Способ получения шпинелей на основеокиси алюминия путем термического разложения смесей стехиометрических количеств алюминийсодержащих соединений и соединений двухвалентных металлов, от,гича(ощийся тем, что, с целью повышения тонкодисперсности порошка и обеспечения полноты выхода конечного продукта, в качестве алюминий- содержащего соединения используют алюмо аммонийные квасцы, а в качестве соединенийдвухвалентных металлов используют их гидроокись или соли.