Способ получения бутилксантогената

Союз СоветскниСоцкалнсткческиюРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕЕЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пп 829627(53) УДК 547.494. .2. 07( 088.8) ао делам изобретений и открытийДата опубликования описания 18.05,81 богащению руц "Казме ха ноб нститут ык метал(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛКСАНТОГЕНАТ ероугл лируется п 10 голята серо со щелочью алкопри 46-53 СИзвестен так оцо получения сухо- а взаимоцейецкого кали ирном согтношере 35-40"С,же способ сантогена о бутилово спирта,квимоп я твием бутиловероуглероца прии реа гентов емпер Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бутилксанто-н а, широко применяющемуся в различных органических синтезах, например при произвоцстве высокомолекулярнык веществ.Известны способы получения ксантогенатов, например взаимодействием соответствующего спирта, щелочи и сероуглероца в органическом растворителе (бензоле или ксилоле) при 15-45 С с испольозованием порошкообразной щелочи при мольном соотношении искоцнык реапентов, равном соответственно 1-1,2:1-1,2: 1, в 1,5-2,5-кратном весовом количестве от сероуглероца Г 1, или обработкой полученного при взаимодействии спирта которая регу оцачей с ероца ГЗНецостатками этих способов являются ограниченная скорость процессов в связи с тем, что процесс проводят при темпе ратуре ниже точки кипения сероуглероца или перемешивание реакционной массы нецостаточно цля выравнивания температуры процесса, который кает со значительным выцелением тепла, и возникают локальные перегревы реакционной массы, привоцящие к протеканию побочных реакций и цеструкции целевого процукта.Наиболее близким к прецлагаемому является способ получения ксантогенатов калия или натрия путем пропускания через раствор спиртовой щелочи возцука, насыщенного парами сероуглероца с последующим отделением целевого процукта известным способом - центрифугированием и сушкой Г 4).Недостатком цанного способа является то, что поцача паров сероуглероца, а следовательно и возцуха, осуществляется при27 4П р и м е р, Предварительно приготовленный алкоголят; т, е, 540 г бутилового спирта, 380 г едкого калия и 158 мл воды загружают в лабораторный реактор емкостью 3 л, включают ме)шалку и осуществляют подачу аэрозоля сероуглероаа в струе аргона, температура которого колеблется от 20 до 25 С. Аэрозоль готовят путем конценсации парообразного сероуглероаа ( температурао48-50 С) при подачи его в газ, температура которого ниже температуры парообразования сероуглерода и составляет 10-12 С. Во время реакции температуруореакционной массы поддерживают в пределах 40-44 С. В начале реакции объемное соотношение сероуглерода к газу составляет 1:10, а затем постепенно снижается до 1:1000. Полученный проаукт обезвоживают на лабораторном вакуум- фильтре в течение 15 мин при 20-25 С/О /400 мм рт. ст. Сушку не провоаят. Выходот теофильтрат Темпе- Готовый продукт Времяреакции Способы ратура,реакции,ретичес кого,% ВлажАктивКолиАктивКоличество,ность,Прецлагаемый 1 ч 40-44 1120 85,7 11,8 83,0 237 22,8 Известный 1 ч ЗЗ мин 46-52 1114 .84,3 12,0 81,2 232 22,7 45формула изобретения ВНИИПИ Заказ 2713/15 Тираж 443 Подписное Филиал ППП )Патент) г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 8296 температуре не ниже 46 оС, т. е. при температуре кипения сероуглерода, что заставляет проводить процесс более длительное время для избежания перегревов, Кроме того, смесь паров сероуглерода с возду 5 хом взрывоопасна, а при температуре порядка 100 С самовозгорается.оЦель изобретения - интенсификация процесса.Поставленная цель достигается спасо бом получения бутилксантогената, заключающимся в том, что бутиловый спирт поавергают взаимодействию с еакой щелочью с последующим диспергированием реакционной массы аэрозолью сероуглерода с 15 инертным газом при 40-44 оС.Причем температура подаваемого аэрозоля предпочтительно не превышает 30 С, что регулирует температуру ксантогенирования. 20Целевой продукт выделяют обезвоживанием на вакуумном фильтре без применения сушки, Выход - 83%. Продолжительность процесса 1 ч.В качестве инертного газа можно ис пользовать, например, аргон или азот,Из таблицы виана, что предлагаемый способ протекает быстрее на 1/3 ч несколько увеличился выход целевого продукта и его качество (активность), обеспечивается безопасность процесса. 1. Способ получения бутилксантогената взаимодействием бутилового спирта, едкой щелочи и смеси сероуглероаа с : газом при нагревании, о т л и ч а ю -50 щ и й с я тем, что, с целью интенсифи;- кации процесса, последний проводят путем диспергирования реакционной массы аэрозолью сероуглерода с инертным газом при 4044 оС В таблице привеаены сравнительныерезультаты синтеза бутилксантогената попредлагаемому и известному способам,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что температура аэрозооля не превышает 30 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент СССР М 335833,кл, С 07 С 154/02, 03,07,70.2. Авторское свидетельство СССРМ 236467, кл. С 07 С 154/02,19, 11.66.3. Авторское свидетельство СССР% 165450) кл. С 07 С 154/02,15,10.62.4, Авторское свидетельство СССР