Способ получения реплик с пористыхматериалов при электронно микроско-пических исследованиях

819614 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУОпубликовано 07.04,81. Бюллетень РЙ 13 ао делан изобретений и открытий(53) УДК 5 Г, .053(088.8) Дата опубликования описания 10,04,8 1(54) СПОСОБ ПОЛ,.ЧЕНИЯМАТЕРИАЛОВ ПРИ ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКИХИССЛЕДОВАНИЯХ Изобретение относится к подготовкеобразцов для исследования, в частностипри изучении структуры материалов методом электронной микроскопии, а именно к способу изготовления реплик с твердых пористых материалов и может быть5использовано для всех пористых материалов, способных выдержать термообработку при 800-13000 С.Известен способ получения полимери 10зованных реплик, при котором на поверхность материала, предназначенного дляисследований, наносят хорошо полимеризующееся вещество и после полного затвердевания его отделяют от материала.15На поверхность полученной матрицы, которая находилась в контакте с материалом,напыляют (С/Рт,) реплику, Затем матрицурастворяют в соответствующем растворителе Г 1 .,Известный способ вносит дополнительные искажения, и полученные репликиимеот низкую разрешающую способность.Кроме того, исследователю необходимо 2работать с высокотоксичными органическими соединителями, что существенно усложняет процесс,Известен способ изготовления реплик с пористых материалов для исследования в электронном микроскопе, включающий . вакуумное нап пление углерода и платины нв поверхность, предназначенную для исследования 121.Известный способ не позволяет получить реплики достаточно высокого качества. Целью изобретения является повышение качесгва реплик с пористых материалов путем увеличения разрешающей способности.Это достигается тем, что в способе получения реплик с пористых материалов, включающем вакуумное напыление углерода и платины, пористый материал, предназначенный для иссдедования, предварительно обрабатывают углеводородсодержвшим газом при остаточном давленииФорм уда изобретения 30 35 4 О 45 50 ствви хред Заказ 1369/19 Тираж 907 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушсквя наь.,д. 4/5 8110 - 1.0 мм рт. ст. и температуре"Х800-1300 С,Сущность способа состоит в следующем.Пористый материал, предназначенныйддя исследовании, обрабатывают углеводородсодержвщим газом при остаточном-.4 Ч.давлении 10- 10 мм рт, ст, и температуре 800-1300 С. При этом происходитозаполнение всех пор материала независимо от их размеров высокотемпературным пироуглеродом. После обработки материад раскалывают и на свежесколотую поверхность материвла, поры которого заполнены высокотемпературнымпироуглеродом, нвпыпяют одновременноуглерод и платину при остаточном давлении не выше 310 мм, рт. ст. На полученныйслой углерода и платины наносят концентрированный раствор желатина, который после сушки вместе со слоем углерода иплаагины легко беэ разрушения отделяютот поверхности материала. Это происходит потому, что с запопненйем пор высокотемпературным пироуглеродом уменьшаются сипы сцепления углеродоплатинового слоя с поверхностью материала.Слой угд.рода и платины отделяют отжелатина растворением его в дистиллированной воде при 60-70 С. Углеродоплатиновый слой, который и представляет собой реплику, остается на поверхности воды, Для полной очистки репликиот желатина операцию растворени желатина проводят дважды, Плавающую наповерхности воды реплику вылавливаютна медную сетку-поддожку и сушат,Подученные таким способом (С/РФ,)репдики с пористых материалов имеюттакую же разрешающую способность, каки (С/РЬ) реплики, подученные с плотных беспористых материалов, Достигается это зв счет, того, что матрица, которая определяет разрешающую способность реплики, получаемой с пористыхматериалов, в предложенном способеисключена.Пределы давления выбирают из условий обеспечения заполнения в материале пор любых размеров, пределы температуры ограничены, с одной стороны.СоРедактор 3. Бородкина Те начальной температурой разложения меотана - 800 С, а с другой - начальнойтемпературой образования карбидов. Последние начинают образовываться при1400 С.П р и м е р, Исследуют материална основе двуокиси кремния, полученный шликерным литьем,ористость которого составляет 18%, с преобладающим размером пор в пределах 0,11,25 мкм.Образцы материала обрабатывают при980 С в среде метана при остаточномдавлении 1.,0 мм рт,ст, в течение 6 ч.1 Затем образцы раскалывают и нв поверхности свежих сколов напыдяют вакуумным способом (С/РЬ ) реплики. На последние наносят концентрированный раствор желатина, который после высыхания 20 вместе с репликами отделяют от поверх- .ности материала. Отделение желатинавместе с репликой происходит легко беэразрушения со 100%-ной эффективностьюрепликации, Затем желатин раствораотв двух дистиллированных водах, в плавающую нв поверхности (С/Р 6) репликувылавливают на медную сетку-подложку.Выход годных реплик 3.00%. Способ получения реплик с пористыхматериалов при электронно-микроскопических исследованиях, включающий вакуумное напыление углерода и платинына поверхность, предназначенную для исследования, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения качествареплик путем увеличения их разрешающейспособности, пористый материал предварительно обрабатывают углеводородсодержащим газом при остаточном дав 1 Ялении 10 - 10 мм рт.ст. и температуре 800-1300 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Ж 2875341,кл. 250-49.5, опублик. 24,02.59,2, Грицаенко Г, С, и др. Методыэлектронной микроскопии минералов. М.