Способ модификации стеклянныхкапиллярных хроматографическихколонок

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТВЛЬСТВУ Сафа Советских Сфциаактичесмих Республнк(5)М. Клф с присоединением заявки ЙУ, (23) Приоритет С О 1 й 31/08 Гаеударствевнмй квинтет СССР ве делаю изобретений я отквмтяйДата опубликования описания 300381(72) Авторы изобретения О.С. Георгиев, В.ГБер Институт неФтехимического син и Институт органической химии Н СССРСССР(71) Заявители 4) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ СТККЛЯННЫХ КАПИЛЛЯРНЫХ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ КОЛОНОК колонок, включающий травление их поверхности парами Фторсодержащих органических соединений при нагреваниинапример при с 120-420 С 12-24 ч)31,Однако получаемая поверхность колонки отличается повышенной адсорбционной способностью н содержит углеродсодержащне продукты пиролиза.1 ф Практически такие колонки можно использовать только после окислительного удаления углеродсодержащих продуктов и дезактивации поверхности поверхностно-активиымн реагентами, си 1 э ланизацией н другими способами. Таким образом, на получение каждой.колонки затрачивается не менее 24 ч.Кроме того, при использовании этогои близких методов получается неудов 20 летворительная воспроизводимостьЦечь изобретения - повышение воспроизводимости получения высокоэффективных стеклянных капиллярных коло,нок.25Поставленная цель достигается тем,что в ИзвесхиоМ способе модификациистеклянных капиллярных колонок,вклю,чающем травление внутренней поверх 1 ности колонок путем обработки пара 30,ми Фторсодержащих соединений при на" Изобретение относится к хроматог" рафии, преимущественно газовой, а более конкретно к способам модификации внутренней поверхности стеклянных капиллярных колонокЭФФективность разделения капиллярной колонки зависит от качества пленки жидкой Фазы, которая .повьтпается с увеличением шероховатости внутренней поверхности колснки. Для получения такой шероховатости широко используют способы модификации поверхности обработкой фтор- н хлор- содержащими соединениями.Известен способ модификации газообразным хлористым водородом Я и разбавленной плавнковой кислотой 2 . В результате модификации указанными реактивами увеличивается шероховатость внутренней. поверхности и несколько увеличивается эффективность. Однако шероховатость получается неравномерной по длине колонки, достигаемая эффективность ограничена, а результаты анализа трудно воспроизводиьы.Наиболее близким к предлагаемому является способ модификации стеклян ных капиллярных хроматографических .ни Э,Ь. Мкстрюков817582 формула изобретения Составитель А. Бочков Редактор Ю. Ковач Техред Н,Келушак Корректор М, ШарошиЗаказ, 1336/58 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская йаб., д. 4/5филиал ППП "Патент", гУжгород, ул. Проектная, 4 гревании, предварительно протравленную кислотой внутреннюю поверхность дополнительно обрабатывают газообразным трехфтористым бороМ при 450- 550 С.Переддополнительной обработкой внутреннюю поверхность колонки протравливают плавиковой кислотой и высушивают при 400-450 оС.Обработку трехфтористым бором проводят при 450-550 ОС, так как при более низких температурах получают не. достаточное увеличение поверхности, и, следовательно, недостаточную эффективность, а при более высоких температурах происходит деформация . стекла. Высушивать колонки целесооб разно при 400"550 оС, так как при более низкой температуре процесс идет слишком медленно и неполно, а при более высоких, как уже указано выше, происходит .деформация стекла. 20П р и м е р 1. Стеклянную капиллярную колонку длиной 50 м с внутренним диаметром 0,25 мм из стекла марки фПирекс" предварительно обработтанную 1-ной водной плавиковой кислотой и водой, высушенную 1 ч при нагревании до 500 ОС в токе аргона, охлаждают до комнатной температуры и заполняют газообразным трехфтористым бором. Оба конца капилляра запаивают и колонку нагревают до 550 оС 30 мин. После охлаждения колонку про.дувают аргоном и промывают растворителем, Далее колонку высушивают в токе аргона до 500 оС 30 мин. На обработанную таким способом колонку наносят слой стационарной фазы (полиэфир-. ной или полисилоксановой) статическим методом высокого давления. Эффективность полученной колонки равняется 6500 т.т./м (теоретических таре лок на м)по декану. По примеру 1 изготовлено 20 колонок. Разница в .эффективности составляет + 10.П р и м е р 2. Обработку колонки производят аналогично примеру 1. Температуру обработки трехфтористым бором снижают до 450 оС. Получают колонку с эффективностью 5000 т .т./м по декану. Аналогичным образом полу-.чено 5 колонок. Разница в эффективности составляет + 10.С помощью предлагаемого способаможно получить высокоэффективные(6500 т.т./м) капиллярные колонкис отклонением по эффективности неболее 10,Процесс изготовления колонок более прост и менее продолжителен(5 ч) по сравнению с известными способами (24 ч), так как сокращено время модификации и не требуется дополнительной обработки, связанной с удалением углеродсодержащих продуктовпиролиза, которые в нашем процессевообще не образуются,1. Способ модификации стеклянных капиллярных хроматографических колонок,включающий травление внутренней поверхности колонок путем обработки па рами фторсодержащих соединений при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения воспроизводимости получения высокоэффектив ных стеклянных капиллярных колонок, протравленную внутреннюю поверх ность дополнительно обрабатывают газообразным трехфтористым бором при 450-550 С.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с ятем, что перед дополнительной обработкой внутреннюю поверхность колонки протравливают плавиковой кислотой и высушивают при. 400- 450 ос. Источники информации,принятые во внимание при экспертизеРагМеч О.А. Ма гьЬа 11 1,1. -"4,СЬговасоогфф 122, 1967, р. 425-442.2. 11 Моча Е,1., М 1 ьсгуп 1 ои Е,А."СЬгоеасодгарЬ 1 а", 4, 1971; р.77-79.3. Теьаг 1 К К. апд Кочоспу, М,обаяв. СЬгоеаСоцгарЬ 1 аф, Ед. ЬуН.С, 5 сгцрре, Вег 11 п, А 1 садев 1 еЧег 1 ад, 1968, р. 575-584 (прототип).