Способ определения остаточныхколичеств трефлана b почве

Своз Советскнд Социалистических Республик(22) Заявлено 02,10,79 (21) 282570 б/30-15 с присоединением заявки Йт 6 01 М 31/08 Государственный комитет.СССР во делам изобретений н открытий(71) Заявитель 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТРЕФЛАНА В ПОЧВЕн т смесь ошении существ графией Изобретение относитсму хозяйству и может бывано для анализа остаточеств требава в почве.Известен способ определения остаточных количеств трефлана в почве путем экстракции н-гексаном,фильтрования, концентрирования, очистки на колонке с окисью алюминия и детекти" рования методом фотоэлегтроколориметрии )1Недостатком указанноГо способа является низкая извлекаемость препарата иэ объекта анализа (40-б 0%), причина которой эаювочается в плохой 15 сМачиваемости гидрофобным раствори" телем (н-гексаном) влажных частиц пробы. Кроме того, способ фотоколориметрии не обеспечивает чувствительности, которой обладает газохромато графический способ анализа.Известен также способ определения остаточных количеств трефлана в почве путем экстрагирования, фильтрования, концентрирования и последующего детектирования 2 .Однакс данный способ сложен, имеет недостаточную точность определения, связан с большими трудозатратами и не безопасен для- окружающих, а также он е пригоден для анализа образцов с высоким содержанием трефлана, так как малый линейный диапазон определяемых концентраций (100) детектора по захвату электронов позволяет получать достоверные данные нри концентрациях препарата в почве не выше 0,1 мг/кг, и является многостадийным и длительным, а использование высокотоксичного метанола для извлечения трефлана из почвы увеличивает опасность проведения процесса экстракции и ограничивает иепользование способа для массовых анализов.Цель изобретения - упрощение способа, повышение точности определения, уменьшение трудозатрат и обеспечение безопасности процесса.Поставленная цель достигается тем, что экстрагирование проводя ю гексана с ацетоном в соотн 2:1-4:1, а детектирование о пяют газожидкостной хроматотермоионным детектором.В результате, упрощение и повыаение производительности процесса достигается за счет отсутствия необхо- димости в дополнительной очистке экстрактов, так как детектирование817583 Результаты определения оптимальных условий экстракции и детектирования представлены в табл. 1.Таблица 1 Процент обнаружения Продолжительностьодного анализа, ч Метод детектирования Экстрагент и условия зкстракции Гексан, встряхивание 1 ч ГЖХ с ДЗЭ,ТИД 40-60 1,2 э Ацетон, встряхива- ние ГЖХ с ДЗЭ,1 ч ТИДГЖХ с ДЗЭ,ТИДГЖХ с ДЗЭТИД 6-8 70"80 Гексан+ацетон (.2+1),встряхивание 1 ч 6-8 75-85 Гексан+ацетон (3+1),встряхивание 1 ч 6-8 78-82 Гексан+ацетон (4+1),встряхивание 1 ч ГЖХ с ТИД 1,2 85 Гексан+ацетон (4+1)встряхивание 1 ч 6-8 70"80 ГЖХ с ДЗЭ Гексан+ацетон (5+1),встряхивание 1 ч 55-65 1,2 ГЖХ с ТИД Гексан+ацетон (6+1),встряхивание 1 ч 1,2 50-55 ГЖХ с ТИДРезультаты сравнения прЕдлагаемо" 50 количеств трефлана в почве с известго способа определения остаточных ными изложены в табл. 2. Таблица 2 Метанол,встряхивание1 ч Х с ДЗЭ Фотоколорметр Гекс стаивание 0-60 ч осуществляется сразу после экстрак"сии и концентрирования проб. Увеличение достоверности результатовобеспечивается использованием термоионного детектора, обладающеголинейным одинамическим диапазономопределяемых концентраций около1000, что на порядок выше, чему применяемого для, этих целейдетектора по захвату электронов.Кроме того, использование для экстрагированйя проб почвы смеси гексанаи ацетона увеличивает извлечениетрефлана за счет повышения гидрофильности экстракционной системы,что особенно важно при анализе влажных образцов. Обеспечение безопасности процесса экстрагирования происходит за счет использования нетоксичной системы растворителей гексанаи ацетона вместо метанола, для употребления которого необходимо иметьспециальное разрешение.Предлагаемый способ осуществляютследующим образом.Навеску почвы 100 г с известнымсодержанием влаги заливают 150 млсмеси гексана и ацетона и в течение1 ч экстрагируют, встряхивая массуЭкстракт отфильтровывают под вакуумом, осадок на,фильтре промывают двараза дополнительной порцией экстрагента по 30 мп. Фильтрат упариваютдо 1 мл при температуре водяной банине выше 50 дС и вводят в испаритель2-5 мкл хроматографа, снабженногоЭакаэ 1336/58 . Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е ч а н,и е. ГЖХ - гаэожидкостная хроматограФия,ДЗЭ - детектор по захвату электронов,ТИД -. термоионный детектор.По результатам проверки видно, щения точности определения, уменьшечто предлагаемый способ определения ния трудозатрат и обеспечения беэоостаточных количеств треФлана в поч пасности процесса, экстрагированиеве увеличивает достоверность реэуль- проводят смесью гексана с ацетономтатов анализа, сокращает длитель- в соотношении 2:1"41, а детектироность анализа, обеспечивает беэопас- ванне осуществляют газожидкостиойность и упрощает процесс. хроматограФией с термоионным детектором.Источники инФормации,Формула изобретения принятые во внимание при экспертизе1, Химия в сельском хозяйстве,Способ определения остаточных ко-, 1974, т. 12, -9 4, с. 66.личеств треФлана в почве путем экст. Методические указания по опре"рагирования, Фильтрования, концентри делению микроколичеств пестицидоврования и последующего детектирова- в продуктах питания, кормах и внеш-.ния, о т л и ч а ю щ и й с я тем, ней среде. М "Колосф, ч. 9, 1979,что, с целью упрощения способа, повы- с. 205 (прототип),