Способ получения свинцового сурика

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 8 С 1/18 5) ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ОМИТЕТОТКРЫТИЯМ ЗОБРЕТЕНИЯ П ЕТЕЛЪСТ АВТОРСКОМ1 ится к химической мущественно к хиожет быть использосвинцового сурика, е антикоррозионноретения - повышероцесса окисления(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНЦОВОГСУРИКА(57) Изобретение относпромышленности, преимии лаков и красок, и мвано в производствеприменяемого в качествго пигмента. Цель изобние эффективности и Изобретение относится к химической промышленности, преимущественно к химии лаков и красок, и может быть использовано в производстве свинцового сурика.Цель изобретения - повышение эффективности процесса окисления путем сокращения временй и увеличения выхода продукта, термически устойчивого до 800 С, а также улучшение его качества.П р и м е р, Порошкообразный массикот состава: 98,8 желтой ромбической окиси свинца, 0,0003 железа, 0,1 влаги, остальное - нерастворимые в азотной кислоте и воде вещества, подвергают обработке в вибрационной мельнице при комнатной температуре в стальных барабанах стальныпутем сокращения времени получения свинцового сурика и увеличение выхода продукта, термически устойчивого до 800 С, а также улучшение его качества, Исходный материал для получения сурика - массикот (желтая ромбическая окись свинца) непосредственно перед термическим окислением обрабатывается в мельнице в присутствии триэтаноламина в количестве 0.8 - 1,5 до предотвращения его в материал, содержащий 80-98 глета (красная тетрагональная окись свинца), затем подвергается термическому окислению на воздухе при температуре 450 - 800 С. Материал окисляется, превращаясь в товарный продукт с содержанием 80 - 98 свинцового сурика. Время термической обработки определяется только временем, необходимым для нагрева до заданной температуры. 1 табл. ми шариками диаметром 5 - 8 мм с амплитудой 5 мм и частотой колебаний 3000 с 1 в С) присутствии 1,0 триэтаноламина в тече- а ние 300 +10 с, Затем полученный промежуточный продукт подвергают термическому окислению на воздухе при 500 С в течение не менее 300 с. В готовом продукте определяют выход сурика и классифицируют его по качеству. Результаты определения качества сурика в зависимости от условий про- - а ведения процесса и содержания триэтанопамина в исходной смеси приведены в таблице,Как показывают результаты рентгенофазового анализа, промежуточным продуктом после механической обработкимассикота в шаровой мельнице является глет, Как только содержание глета достигнет 80 - 900, обработку в мельнице прекращают и материал подают в печь, Термическое окисление на воздухе при температуре 450 - 800 С этого материала превращает его в товарный сурик с содержанием 80 - 9070 свинцового сурика.Результаты полупромышленных и лабораторных исследований показывают, что оптимальная длительность механообработк определяется особенностями применяемой мельницы. Поэтому в качестве критерия требуемой длительности механообработки следует принимать степень перехода массикота в активный глет, Укаэанный критерий не зависит от механических характеристик активатора.Сурик, образующийся при окислении механически обработанного в присутствии тризтаноламина оксида свинца, устойчив до 800 С. Это подтверждается термоанализом (и рибор "Сетарам") и рентгено-фазовым аНализом прибор ДРОН,5). Термоанализ г идентичных условиях (свободный доступ вЬздуха, скорость нагревания 10 град/мин, платиновый тигель, навеска 50 мг) обычного лета-полуфабриката и глета, полученного из массикота при его механообработке без триэтаноламина, выявляет экзотермичес:ий эффект оксиления при температуре 450 - 460 С и эндотермический эффект разложения сурика, который у продукта, полученного по способу-прототипу, наблюдается при 576 С, а у продукта, полученного согласно предложенному способу, при 800 С.Для получения лучших сортов, содержащих 95 - 80; сурика, необходимо готовить 5 исходный материал, содержащий не менее80глета, Верхний предел содержания глета в обработанном материале 98; и, следовательно, содержание в продукте окисления сурика практически соответствует теорети чески чистому сурику, Нижний предел посодержанию сурика достигается при обработке в мельнице массикота в присутствии 0,8 триэтаноламина в течение 300 с.Изобретениелозволяет значительно ус корить процесс получения свинцового сурика, тем самым повысить его эффективность, снизить потери продукта за счет повышения термической устойчивости сурика, а также повысить выход товарного продукта на 8 - 20 100 и,улучшить его качество.Формула изобретения Способ получения свинцового сурика,включающий термическое окисление на воздухе массикота,отл ича ю щий с ятем.25 что, с целью повышения эффективности процесса окисления путем сокращения времени и увеличения выхода продукта, термически устойчивого до 8000 С, а также улучшения его качества, непосредственно перед термиче ским окислением массикот обрабатывают вмельнице в присутствии триэтаноламина в количестве 0,8 - 1,5 мас,; до превращения его в материал, содержащий 80 - 980 глета, причем термическое окисление ведут при 35 температуре 450-800 С.1701718 Продолжение таблицы Качество с ика Режим механической Режим термообработобработки в мельнице ки Выход сурика,состав,сорт по М 1 иотдлительность, с РЬ 02 РЬО содержание триэта коламина, мас температура, С длительность, с Средний Лучший Лучший Лучший 20 14 5 28 30 33 Лучший Лучший 33 31 15 12 28 14 Лучший 33 Лучший Средний Средний Средний С е ний Составитель М,Прокофьев Редактор Т.Пилипенко Техред М.Моргентал Корректор А.ОсауленкоЗаказ 4511 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина. 101 600 600 300 300 ЗОО 300 300 300 300 300 300 300 300 300 300 300 400 600 600 400 0,8 1,5 0,8 1,0 1,5 0,8 0,8 0,8 0,8 1,0 1,0 1,0 1,5 1,5 .1,5 0,8 0,8 1,0 1,5 450-500 450-500 450-500 450-500 450-500 450-500400 700 800900 400 800 900 400 800 900 450-500 450-500 450-500 450-500 300 300 300 300 300 300 4,310 300 300 300 4,3 10" 300 300 4,3 10 300 300 300 300 300 300