Способ раздельного определения2-нитрофенола и 3-нитрофенола b воде

(23) Приоритет -гГосударствеииый комитет СССР гто делам изобретений и открытий(45) Дата опубликования описания 22.01.81(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-НИТРОФЕНОЛА И 3-НИТРОФЕНОЛА В ВОДЕ Изобретение относится,к аналитической химии, в частности, к методам раздельного определения органических веществ и мо жет быть примено при анализе очищенных сточных вод, содержащих нитрофе иолы.Известен способ определения нитрофенолов в воде, заключающийся в том, что нитрофенолы экстр агируют диэтиловым эфиром, эфир отгоняют, остаток обрабатывают раствором Т 1 О, и концентрированной серной кислотой с последующим фотометрированием полученного окрашенного соединения (1.Недостатком способа являетея его невы сокая чувствительность. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ раздельного определения 2-нитрофе иола и 3-нитрофенола в воде путем обработки пробы вещества раствором, пирамидона в этиловом спирте и раствором К(Ее(СХ) 61 с последующей экстракцией иродукта реакции и измерением оптической 25 плотности экстракта. Недостатком способа является его неселективность 11.Цель изобретения - повышение чувствительности способа и селективности способа. 30 Указанная цель достигается описываемым способом, который состоит в том, что фенолы экстрагируют из воды органическим растворителем в присутствии 2,8 - 3,2 экв/л хлорида натрия в кислой среде, обрабатывают экстракт или водный слой раствором аммиака с последующим фотометрированием одного из полученных растворов.П р им ер 1. К 10 мл водных растворов, содержащих 500 мкг/10 мл 2-нитрофенола и различные количества 3-нитрофенола, добавляют 2,8 г экв/л хлорида натрия, подкисляют соляной кислотой до рН 0,8 и встряхивают в течение 3 - 5 мин на механической мешалке с равным объемом толуола, При этом 2-нитрофенол практически полностью переходит в органическую фазу, 3-нитрофенол остается,в водном растворе. После разделения фаз для определения 3-нитрофенола к 5 мл,водного раствора добавляют 1 мл 5 О/о-,ного раствора аммиака и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре ФЭКН в кюветах с толщиной слоя 1,0 см при л=410 нм; контроль - дистиллированная вода.Концентрацию З-,нитрофенола находят по заранее построенному графику по водным растворам 3-нитрофенола с конценК 1 онцентрацня 3-нитрофс пола, мкг/10 мл найдено введено 20 1500 25 50 1 ОО 250 500 28+14 54 й 3,0 95+(5 О 275+3,0 535+ Д,О 25 100 25 50 100 500 1 ООО 27,5 51+4,0 102+ В,Ю 1530+,19,0 1030+50,0 Формула изобр етени я Найдено Введено 49+2,0 98+ 2,0 510+ 10,0 617:" 10,02550100500 025 Составитель С. ХованскаяТехрсд А. Камышникова Корректор И. Осиповская Редактор Н. Потапова Заказ 1756/63 Изд.126 Тираж 926 Подписное 11 ПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фнл. пред, Патент трациями 0,025 - 0,20 мгlлл. Данные для построения калибровочного графика получают в тех же условиях, что и при определении 2-нитрофенола.Концентрация З-нитрофенола, лкг/10 лл, после отделения от 2-нитрофенола (ко 11- центрация 2-нитрофенола - 500 мкг/10 ял) приведена ниже. Г 1 р и м е р 2, К 10 лл водных раство. ров, содержащих 1000 лкг/10, ял 2-нитрофепола- и различные количества З-нитрофено. ла, добавляют 3,2 г эквы хлорида натрия, подкисляют НС 1 до рН 0,8 и встряхиваюг 3 - 5 мин с равным объемом толуола. После расслаивания фаз к 5 мл водного раствора, содержащего З-нитрофенол, добавляют 1 мл 5%-ного раствора аммиака и спустя 15 мин фотометрируют при указанных выше условиях 1=1,0 см, 1=410 нм); контроль - дистиллированная вода,Концентрацию 3-нитрофенола находят по калибровочному графику, как описазио и примере 1.Концентрация З-нитрофенола,мкг/10 мл, после Отделен 1 я Ог 2-нитрофенола (коюцентрация 2-нитрофенола - 1000 мкг/10 мл) привсдена ниже. При м е р 3, Для определения 2-читрофенола в присутствии 3-нитрофенола проводят экстракцию по методике, описанной в примерах 1 и 2. Затем 3 мл экстракта встряхивают с 3 мл 1%-ного раствора аммиака. Через 15 мин измеряют оппьческуо плотность реэкстракта в кюветах с толщиной слоя 1,0 см при 1 =410 нм; контроль - дистиллированная вода. Концентрацию 2- нитрофенола находят по заранее построенному калибровочному графику в координатах оптическая плотность реэкстракта концентрация 2-нитрофснола в водных растворах, Для построения калибровочного графика используют водные растворы 2-ни трофенола с, концентрациями 0,025 -О,1 лг/лл. Г 1 остроение графика проводят в таких же условиях, что,и при определении 2-нигрофеиола.Данные анализа приведены в таблице. Способ раздельного определения 2-ни трофенола и 3-нитрофенола в воде, включающий экстракцию фенолов органическим растворителем с последующим их фотометрическим определением, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувстви тельности и селективности способа, экстракцию ведут в присутствии 2,8 - 3,2 г экв/л хлорида натрия в кислой среде с последующей обработкой экстракта или водного слоя раствором аммиака и фотометрированием 45 одного из полученных растворов. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1, Коренман И. М. Фотометрический50 анализ. М., Химия, 1970, с. 78 - 79. 2. Там же, с. 256 (протопип).