Способ определения азодикарбонами-да b полиэтиленовых композициях

ОЛ ИСА НИ Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(и)794443 Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл.з 6 01 1 Ч 21/7 Государственный комитет ссср по делам изобретений и открытий(45) Дата опубликования описания 22.01.81 3) УДК 543.432(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОДИКАРБОНА В ПОЛИЭТИЛЕНОВЫХ КОМПОЗИЦИЯХ щение ительИзобретение относится к области анализа полиэтиленовых композиций, предназначенных для получения вспененного полиэтилена.В качестве вспенивающего агента в этих композициях используется азодикарбонамид (АДКА) в количестве 0,7 - 6 сс от массы композиции.Известен способ определения азодикарбонамида, основанный на восстановлении О азогруппы в кислой среде солями металлов переменной валентности, например, хлоридом олова с последующим иодометрическим определением непрореагировавшего хлорида олова 1 Ц. 15Недостатком способа является его невысокая точность при анализе полиэтиленовых композиций, связанная с использованием в композициях оксидов металлов, карбоновых кислот и органических переки сей в качестве вулканизирующих и пластифицирующих агентов.Известен способ определения азодикарбонамида в полиэтиленовых композициях путем элементного анализа, заключающе гося в том, что навеску композиции помещают в трубку со слоем окиси меди, продувают трубку двуокисью азота и нагревают до 750 - 800 С с последующим измерением выделившейся окиси азота 121.ЗО Недостатком способа является его сложность и длительность (2 - 2,5 ч),Целью изобретения является упро способа анализа и сокращение его дл ности.Указанная цель достигается описываемым способом, который состоит вом, что пробу анализируемой композиций обрабатывают ксилолом при температуре 95 - 100 С, полученную композицию промывают диметилсульфоксидом при температуре 60 - О С с последу 1 ощим фотоколориметрированием полученного раствора. П р и м е р. Анализ полиэтиленовых композиций.Около 1 г гранулированной композиции заливают 25 мл ксилола и нагревают с обратным холодильником в течение 30 - 35 мин при 95 в 1 С до диспергирования полиэтилена. Охлаждают колбу в течение 3 - 5 мин до 60 - 70 С и переливают содержимое на воронку Бюхнера. Отсасывают ксилол при слабом вакууме, оставляя осадок влажным. Смывают колбу несколькими порциями по 15 мл подогретого до 60 - 70 С диметилсульфоксида, сливая его на воронку и отсасывая. Продолжают промывку осадка на фильтре диметилсульфоксидом при 60 - 70 С еще 5 - 6 раз порциями794443 ФЭКс длиной волны 400 - 4150 нм в кювете 2 - 3 см.Расчет содержания АДКА в композиции - по калибровочному графику или по 5 добавкам стандартного раствора АДКА.Результаты анализа ряда композицийпредставлены в таблице. Температура диспергирования, ОС0,039 О,О 36 10,039 65 1,0010 1,0040 1,0037 0,76 0,69 0,72 2) Концентрат 1,0082 0,9950 1,0022 0,9984 98 70 0,441 0,432 0,437 0,439 9.70 9,66 9,61 9,66 6,35+0.15 3) Вулканизцрующая ком- позиция 70 1,0091 1,0102 1,0008 0,280 0.278 ч,279 6,15 6,10 6,13 6,08 6,01 5 - 6 % АДКА05 - 1,5 % стеарата кислоты0,65% перекиси дикумила4) Стандартная 0,7 - 1,0 %АДКА О,276 0,274 О,9975 ,1,0042 1,0113 0.,273 6,00 0,700,10 50 96 1,0056 1,0124 0,0212 0,0281 0,39 0,52 5) Концентрат 5 - 6АДКА 5.42 +0,20 65 - 70 1,0048 1,0074 0,203 1,3002 1,6043 0,199 0 200 0,203 0,492 0,580 4,35 4,39 4,45 3,36 8,03 6) Концентрат 9 - 10% АДКА 9,67 + 0,30 65 - 70 96 При оптимальных условиях анализа(п. 1 - 3) полученные результаты согласуются с данными микроанализа. 10Стандартное отклонение (5) предлагаемого метода во всем интервале концентраций АДКА составляет й 0,05, допустимоерасхождение результатов параллельных определений (й) - 0,14%, предел обнаружения (С.пв) - 0,15% АДКА.Длительность метода - не более 1 ч15 мин.В неоптимальных условиях найденный% АДКА снижается: в случае понижения 20температуры промывки (п. 4) - вследствие выпадения комкообразного полиэтилена при контакте ксилольного раствора сдиметилсульфоксидом, в случае понижениятемпературы диспергирования (п. 5) или 25увеличения навески (и. 6) - вследствиенеполного диспергирования полиэтилена и,следовательно, неколичественной экстракции азодикарбонамида,по 15 мл до полного обесцвечивания полиэтилена, остающегося на фильтре. Полученный фильтрат полностью охлаждают и еще раз фильтруют. Доводят объем фильтрата до 200 мл диметилсульфоксидом. Колориметрируют очищенный раствор АДК на фотоэлектроколориметре со светофильтром Композиция и содержаниеным элементнопо загрузкетого запрототип Формула изобретения Способ определения азодикарбонамида в полиэтиленовых композициях, о т л и- и а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и сокращения его длительности, пробу анализируемой композиции обрабатывают ксилолом при температуре 95 - 100 С, полученную суспензию промывают диметилсульфоксидом при температуре 60 - 70 С с последующим фотоколориметрированием полученного раствора. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе: 1. Губен-Вейль, Методы органической химии. М., Химия, 1967, с, 725,2. Климова В. А. Основные микрометоды анализа органических соединений. 2 издание. М., Химия, 1975, с, 75.