Способ получения двуокиси циркония

яыцм;гь.к,окка О П - ИМ:"А-МИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Сефа Сееетекмк Сфцеиектнчеених Ресеубенк(22) Заявлено 3010,78 (23) 2678434/23-26 с присоединением заявки йо(23) ПриоритетГосударственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий) ЗаявительГосударственный ордена Октябрьской Революции научноисследовательский и проектный институт редкометаллическойпромышленности Гиредмет(541 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ Изобретение относится к технологииредких элементов, в частности к технологии получения двуокиси цирконня,которая может быть использована в качестве сырья при производстве огнеупорных. материалов;Известен способ получения двуокисициркония непосредственно из циркона,в котором циркон спекают с доломитомпри 1300-1400 С. Для отделения ЕгОот окислов Мд, Са, 5 и др. спек сначала выщелачивают соляной кислотой(18-25 г/л) при Т:Ж=1: (18-20) 2 ч, затем 1 ч 1-2-ной щелочью 11,Недостатками этого способа являют ся длительность процесса выщелачивания, наличие большого количества раствора соляной кислоты, для чего требуется оборудование больших объемов.Известен также способ получения 20двуокиси циркония из цирконовогоконцентрата, согласно которому цирконопекают с доломитом и добавкой МдГпри 1200-1400 ОС 4 ч. Спек измельчают до щ 150 меш. и выцелачивают со ляной кислотой (25 г/л) при Т:Ж=1:202 ч. При этом отделяют основную часть502, СаО, ИдО и других окислов, аостаток затем обрабатывают 1 ч 2-ным.раствором щелочи. Полученная двуокись 30 циркония содержит основного вещества 98, 7(2).Недостатки этого способа заключаются в том, что длительность процесса кислотного выщелачивания приводит к коагуляции кремнекислоты, находящей" ся в растворе; большое количество раствора требует оборудования больших объемов; при кислотном вьааелачнванни спека (25 г/л НС 1) не обеспечивается достаточно полный переход окислов кремния, магния, кальция в раствор; повышенный расход реагентов (НС 1) спОсобствует удорожанию получаемого продукта.Целью изобретения является ускорение процесса и сокращение объема сбросных растворов.Поставленная цель достигается тем, ;что кислотное выщелачивание спехов ,ведут при 40-45 ОС раствором, содержащим 40-50 г/л соляной кислоты прн Т:Ж=1:(8-10).Нри температуре 40-45 оС соляная кислота с концентрацией 40-50 г/л полностью разрушает труднорастворимые силикаты кальция и магния. Увеличение температуры процесса и концентрации кислоты способствует раст- ворению двойных снликатов, сокраща-,г;.г., "г787373 4 Формула изобретения Составитель Л. КрасненковаТехред М. Голинка Корректор О. Ковинская Редактор Ю.Петрушко Заказ 8261/21 Тираж 565 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва,Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4,ет время выщелачивания до 30-40 мин.Конечная концентрация соляной кислоты должна быть 8-10 г/л. При этих условиях получаются хорошо фильтруемые осадки, обеспечивается двухдневная стабильность раствора, что необходимо для организации промышленногопроизводства.Опыты показывают, что на стадиивыщелачивания увеличивать концентрацию кислоты больше 50 г/л и температуру выше 60 фС не следует, так каквыпадает кремнезем в виде геля и осадки практически не фильтруются. Длясокращения расхода реагентов предлагается вести кислотное выщелачиваниематочным раствором гидролити 4 еского 15осаждения основного сульфата циркония, в котором содержится 40-50 г/лсоляной кислоты и не более 0,5 г/лсульфат иона. Содержание сульфат иойа в маточном растворе ) 0,5 г/л способствует коагуляции кремнекислоты,что затрудняет процесс фильтрации.П р и м е р 1. 5,33 г циркона(65 2 гО + НГОРО) размешивают с4,24 г доломита (29,4 СаО, 21,0МдО) и с 0,43 г МдРд, Шихту спекаютпри 1300 ОС 4 г, Спек измельчают до-150 мкм и обрабатывают 100 мп маточного раствора (Т;Ж=1:10) при450 С в течение 40 мин.Исходное содержание НС в маточ- ЗОном растворе составляет 40 г/л, ионов504 0,07 г/л. Остаточная кислотностьпосле выщелачивания 8,8 г/л,Осадок от первого выщелачиванияобрабатывают 1 ч 2-ной щелоЧью при 35Т:Ж=1:2. После промывки получают3,3 г ЕгО с содержанием примесей,з 510 д 0,3; АдО 0,27; Й О 0,15; ГедО 0,02; СаО 0,27; МдО 0,2.П р и м е р 2Спек, полученный по примеру 1, обрабатывают 80 мл маточным раствором (Т:Ж=1:8) с со" держанием НС 1 50 г/л. Все остальные условия и параметры по кислотному и щелочному выщелачиванию сохраняют по примеру 1.Получают Ег 01: 3,35 г.Предлагаемый способ позволяет уменьшить объем растворов в два раза,сократить время процесса в два раза и сократить расход соляной кислоты за счет использования сбросных солянокислых маточных растворов в полтора-два раза. Способ получения двуокиси циркония, включающий спекание циркона при повышенной температуре с соединения- ми кальция и магния с последующим иэмельчением спека, кислотное и щелочное выщелачивание опека, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью ус" корения процесса и сокращения объема сбросных растворов, кислотное выщелачивание проводят при 40-450 С раствором, содержащим 40-50 г/л соляной кислоты при ТгЖ=1:(8"10),Источники ииформации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США 9 2721117,кл. 23-16, 6.03.51,2. Патент Японии е 40-11057,кл. 15 Г 2, 19.03.65.