Способ получения полиметилена

ч В1%тбюна-тфлиоЧедиаЛОПИСА Союэ Советских Социалистических Республик(51)М. Кл.з С 08 сЗ 61/06 с присоединением эаввкн Мо Государственный кокает СССР оо дмам изобретенай к открытка(53) УДК 678 74202(088.8) Дата опубликования описания 07.1230(72) Авторы изобретения У. Х. Агаев, Т. К. Ханмамедов, С. 3. Ризаева, Ф. И, Гусейнова и А. Т. Алыев Сумгаитский Филиал Института нефтехимических процессов имени Ю, Г. Мамедалиева АН Азербайджанской ССР, 11Изобретение относится к способуйблучения полнметилена, оно можетбыть использовано в химической промышленности, а полиметилен вместопарафиновых (вазелиновых )масел - 5в различных отраслях. народного хозяйства и медицине.Иэвестнен способ получения полиметилена полимеризацией циклогек"силгалогеннда - циклогексилхлорида 10в массе в присутствии в качестве ка"талиэатора треххлористого алюминия 1 ,Время реакции 3 ч. Выход полимера 24-26,6. Селективность 30-39.Недостатками известного способа являются: продолжительность реакции,низкая селективность процесса (выход полимера),необходимость эффективного отвода тепла иэ реакционной 2 Озоны.Цель изобретения - повышение селективности и сокращение продолжительности процесса.Эта цель достигается тем, что по 25известному способу получения полиметилена полимериэацией циклбгексилгалогенида в массе в присутствии вкачестве катаглзатора треххлористого алюминия в качестве циклогексил- ЗО галогеннда применяют цнклогексилбромид.Процесс проводят при температуре от -10 до 50 С и мольном соотношении мономер:катализатор от 5:1 до 60: 1, предпочтительно 10: 1.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 48,9 г (О, 3 моль) циклогексилбромида. Охлаждают до -10 С, при перемешива- нии в течение 15 мин постепенно при"бавляют 4 г (0,03 моль) д(Ст,3 так, чтобы температура в колбе не превышала -10 С. Затем при -10 С реакционную смесь перемешивают 20 мин, Реакционную смесь прожвают водой, сушат над СаС и подвергают фракционированной перегонке под вакуумом. Выход 40,2, селективность (выход по- лимера на превращенный мономер)66,9.ИК-спектр продукта реакции содержит полосы поглощения при 1380, 1460, 2925 и 2960 см 1, характерные для -СН- и -СНгрупп, В ИК-спектрах полученного олигомера отсутствуют полосы поглощения, характерные для С-Вг связи. Необходимо отметить,что ИК-спектр продукта реакции идентичен ,спектру вазелинового масла. Молеку785325 Формула изобретения Составитель А, ГорячевРедактор Л. Ушакова Техред А.Ач Корректор О. КовинскаяЗаказ 8756/26 Тираж 549 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 1 лярный вес олигомера определяли методом криоскопии и составлял 405.П р и м е р 2, Реакцию проводят аналогично примеру 1, только при 20 С и без охлаждения. Выход 45,9, селективность 83. ИК-спектр продукта реакции аналогичен этому спектру продукта примера 1. Молекулярный вес олигомера 362.П р и м е р 3. Реакцию проводят аналогично примеру 2, только при 50 С. Выход 42,3, селективность 7 И . Спектральная характеристика продукта идентична характеристикам продукта примеров 1 и 2, Молекулярный вес олигомера 266.Как видно из примеров,прбдложенный И способ позволяет увеличить селектив" ность процесса с 30-39 до 71-83 и снизить его производительность с 3 чдо 35-40 мин. Способ получения полиметилена полимеризацией циклогексилгалогенида вмассе в присутствии в качестве катализатора треххлористого алюминия,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повьааениясеАективности и сокращения продолжительности процесса,в качестве циклогексилгалогенидаприменяют циклогексилбромид.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР9618382, кл. С 08 6 61/06, 1977.