Спай стекла с металлическим элементом из сплава палладия

Союз Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 20,12. 77 (21) 2557213/29-33с присоединением заявки Йо -(53)М. Кл.3 С 03 С 27/02 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(71 Заявитель Институт нефтемеханического синтеза им.А.В. Топчиева АН СССР Фм "(54) СПАЙ СТЕКЛА С МЕТАЛЛИЧЕСКИМ ЭЛЕМЕНТОМИЗ СПЛАВА ПАЛЛАДИН Изобретение относится к стеклодувной технике и, в частности, кизготовлению вакуумноплотных метал-,лических спаев со стеклом. Оно может найти применение для изготовления диффузионных Фильтров, иэбира -. тельно пропускающих только водородв сосуд или из сосуда, для соединения мембранных катализаторов на основе палладия или его сплавов состеклянной аппаратурой, и в другихобластях электротехнической и химической промышленностей,Известен спай, в котором длясоединения металлов со стеклом,на металл нанесен слой пленки титана, затем - пленка окиси кремния,после чего слой стекла 1.Получение такого спая достаточно трудоемко и не подходит для техслучаев, когда приходится иметь делос веществами, вызывающими коррозиюили с веществами, которые могут испытывать конверсию на материалеперехода.Наиболее близким является спайстекла со сплавом палладия с медъю","платиной, родием, иридием, осмиемили серебром 2 . Этот спай разрушается при воздействии водорода эа 2счет превращения из с в.р модификацию.Целью изобретения является обеспечение водородопроницаемости спаябез его разрушения.Она достигается тем, что в спаестекла с металлическим элементомиз сплава палладия металлическийэлемент выполнен иэ сплава палладия 10 с 4-8 масс.% рутения.Изобретение поясняется конкретными примерами осуществления.П р и м е р 1, Для гидрированияв жидкой Фазе органических соедине ний на мембранном катализаторе изготавливают утку из термостойкогостекла пирекс, в корпус. которой впаивают трубку из палладий-рутениевогосплава, содержащего 6 масс.Ъ рутения Я длиной 1,5 м. диаметром 1 мм, Трубку предварительно свертывают в спираль. Внутрь трубкиподают поток водорода со скоростьЮ 30 мл/мин. Сна-ружи трубки в сосуд заливают гидри руемое вещество в виде раствора,Гидрирование происходит на поверхности пелладий-рутениевой трубкиводородом, диффундирующим через трубку и находящимся в активном атом ном состоянии. Рабочая температура785256 Формула изобретения Составитель С. БелобоковаРедактор И, Квачадзе Тех едА,Бабинец Ко ректо С, Щомак Заказ 8749/22 Тираж 528 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва ЖРаушская наб. д. 4 5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 варьируется в пределах 50-270 фС, а давление водорода было равно 1 атм. Испытания аппаратуры в этих условиях показали устойчивость паяного ввода в течение 1000 час. при встряхивании со скоростью 1400 встряхиваний в минуту.П р и м е р 2. Для проверки устойчивости паяного соединения в атмосфере водорода изготавливают ввод диаметром 1 мм. Поверхность впаяной проволоки блестящая без пузырей. Паяный ввод подвергают воздействию водорода при атмосферном давлении при периодических нагревах от 20 до 350 фС. Описываемый спай выдерживает без изменений 120 циклов нагрева и охлаждения. Разрушения спая или нарушения его герметичности не. наблюдается, сплав палладия содержит б масс,% рутения.П р и м е р 3. Для дегидрирования в паровой Фазе углеводородов при температурах 300-500 С изготавливают из термостойкого стекла проточный каталитический реактор. Трубочки из палладий-рутениевого сплава в котором содержится 6 масс.Ъ рутения, выведены через стеклянный корпус реактора и подсоединяют к коммуникациям, по которым внутрь мембранного катализатора подают поток аргона или азота. Мембранный катализатор представляет собой трубку из сплава палладия с 5,94 масс.Ъ никеля, концы которой были припаяны к вводам из трубок палладин-рутениевого сплава. Внутрь каталитического реактора пускают поток дегидрируемого вещества,например,циклогексана,который, проходя над поверхностью мембранного катализатора, реагирует с выделением водорода. Выделившийся водород дифФундирует внутрь трубки из сплава палладия и удаляется Ьттуда потоком, аргона или азота. Реактор испытан в те;и ературноминтервале 250-350 С в условиях дегидрирования и при температуре 450 Св условиях регенерации воздухоми водородом. На реакторе было осуществлено неоднократное проведениекаталитических процессов без нарушения герметичности вводов.Измеренный коэффициент линейногорасширения сплава палладия сб масс.В рутения в интервале от 20до 1000 фС равен 12,7 10 6 град -.Поскольку известно, что коэффициент термического расширения при изменении состава в пределах 1 2 изменяется незначительно возможна ва риация состава сплава в пределахот 4 до 8 масс.Ъ рутения.Изобретение имеет следующие преимущества.-применение упомянутого сплавадает возможность осуществить про . цессы, проходящие в атмосфере водорода, например, получение полупроводниковСпай стекла с металлическим элементом из сплава палладия, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения водородопроницаемости сная, без его разрушения металлический элемент выполнен из сплава палладия с 4-8 масс.% рутения. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Р 357177, кл. С 03 С 27/02, 19712. Патент Англии Р 1265554,кл. С 1 М, 1972.