Способ экстракционно-флуориметрического определения алюминия

О ПИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл. с присоедиивиивм заявки Йо С 01 Г, 7/00 В 01 а 11/04 С 01 й 21/64 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(23) Приоритет Опубликовано 071280, Бюллетень йо 45 Ю) ДК 546.621. .546.426(088.8) Дата опубликования описания 07,1280(72) Авторы изобретения Е.С. Данилин, С.Б. Саввин и Т.М. Малютина Ордена Ленина инотитут геохимии и аналитической химииимени В.И. Вернадского и Государственный орденаОктябрьской Революции научно-исследовательскийи проектный институт редкометаллической промьыленности(54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ Изобретение относится к люминесцентным методам анализа неорганических материалов, в частности к экстракционно-флуориметрическим методам, и может быть использовано для определе" 5 ния содержания микроколичеств алюминия в рудах, металлах и их сплавах, чистых солях, минеральных кислотах.Известны способы определения ал 1 оминия с использованием органических 10 реагентов в фотометрическом и люминесцентном методах анализаИзвестентакже способ фотометического определения галлия с реагентом 2-окси-сульфо-нитробензол-азо-нафтол/нитромагнезон 121.Известный способ не позволяет гроводить определение микроколичеств аломиния, поскольку не обладает по отношению к этому элементу необходи мой чувствительностью и избирательностью.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является 25 способ экстракционно-флуориметричеС- кого определения алюминия в раство-, рах с применением в качестве органического реагента салицилаль-о-аминофенола (САОФ) (3) . 30 Согласно этому способу к воДному раствору с рН 5,8-6,0, содерхсащему 0,05-0,5 мкг алюминия в 5 мл, добавляют 0,3 мл 0,1-ного раствора САОФ и через 15 мин экстрагируют образовавшийся комплекс изоамиловым спиртом, далее измеряют интенсивность флуоресценции экстракта при комнатной температуре. Способ позволяет определять алюминий в присутствия Ре, Сц,:) . Недостатком известного способа является низкая селективность метода определения алюминия в присутствии таких элементов как Ве, 1 и, 2 п, 5 с, Со, ТЬ 2 г, Р) 5 п. Целью изобретения является повышение селективности экстракционнофлуориметрического определения алюминия.Поставленная цель достигается тем, что экстракционно-фЛуориметрическое определение алюминия проводят с использованием в качестве органического реагента 2-окси-сульфо-нитробензол-азо-нафтола при рН 2,7-4,0. Предпочтительным является значение рН 3,00-3,25. Желательно экстракт перед измерением люминесценции охладить до минус 150-196 С.785197 ФСоставитель 10.КуценкоРедактор Л.Курасова Техред С .Мигунова Корректор М.Коста Заказ 8743/19 Тираж 565 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ОтлиЧительными признаками способа-является осуществление Флуоресцентной реакции алюминия среагентом2-окси-сульфо-нитробензол-азо-нафтолом при определенных значенияхрН, а также температурный режим определения, обеспечивающие высоку:о избирйтельность и чувствительность определения алюминия,. раствора нитромагнезона, нагреваютраствор на водяной бане ф 15 мин при60-650 С и экстрагируют образовавшийся комплекс алюминия с нитромагнезоном 5 мл н-бутиловогоспирта, а экстракт перед измерением интенсивностифлуоресценции охлаждают до температуры не выше минус 150 оС. Предпочти- Щтельно флуоресцентную реакцию проводить при рН 3,00-3,25, а экстрактохладить до мйнус 150-196 оС.Спектр флуоресценции комплексаал 10 миння с нитромагнезоном представляет собой бесструктурную полосу в об ласти длин волн 500-600 нм с максимумом при 560 нм. В качестве экстрагента рекомендуется применять н-бути-ловый спирт, можно использовать амиловый и гексиловый спирты.Определение алюминия в перренатеаммония.:Навеску перрената аммония 0,5 грастворяют в кварцевой чашке при нагревании в 15 мл воды, затем добав- Зфляют 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 3,0 и переносят содержимоечашКи в .мернуш колбу вместимостью25 мл. Далее вводят 0,1 мл 0,1%-.ноговодного раствора нитромагнеэона, разбавляют водой до метки и нагреваютсодержимое колбы 15 мин при 60-65 С.Затем раствор охлаждают до комнатнойтемпературы и переносят количествен" но в делительную воронку вместимостью 450 мл, добавляют 5 мл н-бутиловогоспирта"и воронку энергично встряхивают в течение 1 мин. Органический слой,содержащий комплекс алюминия с нитро.магнезоном, переводят в сухую пробирку. Далее отбирают 0,6 мл экстракта"в тигель,который замораживают в жидком азоте до -19 боС,облучают УФ-светом с Э = 366 нм и измеряют интенаивноВть Флуоресценции при 560-565 нм. Содержание алюминия находят по градуировочному графику, который прямолинеен в интервале концентрацией 0,05-1 мкг алюминия на 25 мл.Данный способ позволяет определять алюминий в интервале концентраций 0,05-1 мкг/25 мл и по сравнению с известным характеризуется более высокой селективностью. Определению 1 мкг алюминия в объеме 25 мл не мешают 20 мг Ве 04, 1000 мкг 3 ; 500 мкг Ва; 300 мкг Л и; 200 мкг А 9, 2 п, РЗЭ, 5 п, У; 150 мкг Ве, РЬ; 100 мкг Ч, ТЬ, Мп (11), Мо, Сд, 5 г, 5 с; 5 мкг Ге, Сц, Са, Селективность реакции может быть повышена в присутствии маскирующих веществ. Допустимы следующие количества: 4 мг тиосульфата натрия Змг винной кислоты, 5 мг гидроксил:амина солянокислого, гидразина серно- кислого. Так в присутствни 3 мг винной кислоты определению 1 мкг алюми" ния не мешают 500 мкг 5 г, РЗЭ, У;200 мкг 5 п, С(3.Преимуществом данного способа по сравнению с известный является возможность экстракционно-флуориметрического определения алюминия в при" сутствии Ве, 3 п, 5 п, Р, 5 с, 2 п. Формула изобретения1. Способ экстракционно-Флуориметрического определения алюминия сприменением органического реагента,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения селективности анализа, в качестве органического реагента используют 2-окси-сульфо-нитробенэол-аэо-нафтол (нитромагнезон),а определение проводят при рН 2,7-4,0.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что определение проводят при рН 3,00-3,25.3. Способ по п.2, о т л и ч а ющ и й с я тем, что экстракт передизмерением флуоресценции охлаждаютдо минус,150-196 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Исследование в области химических и физических методов анализаминерального сырья. труды кАзимса,вып. 6, 1977, с. 16-25,2. Химические реактивы и .препараты. Иып. 35, 1973, с. 7.3. Тихонов В.Н, Аналитическая химия алюминия. М., 1971, с. 132 (прототип),Ф