Способ получения муравьиной кислоты

Союз СоветскыкСоцмалистическикРеспублик Оп ИКАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ1 242423(5)М, Кл. С 07 С 53/02 С 07 С 51/02 с присоединением заявки РЙ 6 Ъаудерстеениый комитет СССР(23) П риоритет по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к способу полу-.чения муравьиной кислоты, которая используется в кожевенной, текстильной, медицинской промышленности,Известен способ получения муравьинойкислоты нз формиата кальция и серной кислоты, разбавленной муравьиной кислотой 1Предварительно приготавливают смесь, состоящую из серной кислоты (1143 частитО97%-ной кислоты), муравьиной кислоты(1000 частей 88,5%-ной кислоты) и воды (100 частей); смешивание проводятпри охлаждении до температуры ниже 40 С,Кислотную смесь и формиат кальция пода 15ют в смеситель. Отгонку муравьиной кислотьт проводят во вращающемся наклонномкубе с паровым обогревом при остаточномдавлении 0,3 атм.Однако средняя концентрация получае 20мой муравьиной кислоты составляет. не более 81 вес,%, а количество муравьинойкислоты возвращаемой в процесс - 45 -50%. 2Кроме того, " 3% формиата кальция на вступают в реакцию из-за недостатка серной кислоты (1143 части вместо 1180 частей).Наиоолее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения муравьиной кислоты путем взаимодействия формиата натрия и серной кислоты, взятых при стехиометрических соотношениях, в присутствии муравьиной кислоты при весовом соотношении формиат натрия: муравьиная кислота: 1:1, при этом все три реагента подаются в реактор одновременно,Ои процесс проводят при 40-50 С с после дующей отгонкой полученной муравьиной кислоты. Выход целевого продукта составляет 80% 2.Недостатком этого способа является невысокий выход целевого продукта, а также необходимость в возврате 60-80% синтеэируемой кислоты в процесс н необходимость охлаждения реакционной массы до 30-50 С.423 495 вес.% запивают в аппарат с мешалкой и при перемешивании добавляют360 гформиата натрия. Скорость подачиреагентов устанавливается такой, чтобытемпература в реакционной массе была60 С, Время проведения процесса -10 мин.9Далее процесс проводят как в примере 1,Концентрация синтезированной муравьиной кислоты составляет 95 вес.%, выход10 388 г, что составляет 96%.П р и м е р 3. 180 мп 98%-ной серной кислоты запивают в мерник, 156 гмуравьиной кислоты с концентрацией95 вес.% запивают в аппарат с мешалкой15 и при перемешивании добавляют 360 г формиата натрия. Скорость подачи реагентовустанавливается такой, чтобы температуора в реакционной массе была 60 С. Время проведения процесса - 10 мии. Далев20 процесс ведут как в примере 1.Концентрация синтезированной муравьиной кислоты составляет 95 вес.%, выход371 г, что составляет 98%,Предлагаемый способ уменьшает коли 25 чество муравьиной киспоты используемойдпя раэбавпения, до 40%увепичивает выход цепевого продукта до 98-97%, концентрацию синтезируемой кислоты до 9897 вес,% и уменьшает расход хпадагента.ЭО Составитель Е УткинаРедактор С. Суркова Техред Н. Бабурка Корректор М. Демчик Заказ 3397/25 Тираж 498 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113038, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/8 филиал ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4 3 742Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Это достигается известным способом получения муравьиной кислоты путем взаимодействия формиата натрия и серной кислоты, взятых при ствхиометрическом соотношении, в присутствии муравьиной кислоты при весовом соотношении формиат натрия; муравьиная кислота 2 - 2,3:1, при атом в реактор одновременно подают серную кислоту и предварительно приготовленную суспензию формиата натрия в муравьиной кислоте, и процесс проводят при 50 о60 С, с последующей отгонкой попучаемой муравьиной киспоты. Выход целевого продукта составляет 95-97%. Концентрация муравьиной кислоты - 95 вес.%. Количество муравьиной кислоты, используемой дпя приготовления суспенэии формиата натрия, составляет не болев 40%.Часть муравьиной киспоты возвращают в процесс и испопьзуют ее в качестве разбавителя.П р и м е р 1. 150 мп 95%-ной. серной кислоты запивают в мерник; 156 г муравьиной кислоты с концентрацией 98 вес.%. запивают в аппарат с мешалкой и при первмешивании добавляют 360 г формиата натрия. Приготовленная суспензия формиата натрия .в муравьиной кислоте и серная киспота сливаются параллельными потоками при перемешивании в реактор, снабженный рубашкой дпя охлаждения. Скорость подачи реагентов устанавливаето ся такой, чтобы температура была 50 С. Время проведения процесса - 12 мин.Реактор работает как в непрерывномтак и в периодическом режимах.Подученная суспензия сульфата натрия и муравьиной кислоты подается в реактор дпя отгонки, где суспензия нагреваетсяодо 110 С, и при остаточном давленииф"50 мм рт.ст, отгоняется муравьиная кислота, Конденсат охлаждается льдом.Концентрация синтезированной муравьиной киспоты составпяет 95 вес,%,выходпродукта 379 г, что составляет 97%.П р и м е р 2. 150 мп 95%-ной серной киспоты запивают в мерник; 170 гмуравьиной кислоты с концентрацией Формупа изобретения Способ получения муравьиной кислоты 35 путем взаимодействия формиата натрия ссерной кислотой, в присутствии муравьиной кислоты, при повышенной температуре, отличающийся тем,что,сцепью увеличения выхода целевого продукта, 40 формиат натрия предварительно смешиваютс муравьиной кислотой при их весовом соотношении 2-2,3:1 соответственно и процесс проводят при температуре 50-60 С. 45 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США % 2645661,кп. 260-542, опублик. 1983. 2. Патент фРГ М 149303.9,50 кп, 12 о 11, опубпик. 1972 (прототип).