Способ изготовления угольных реплик

1 731492 ОП ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕН И ЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл зН 011 37/2 м заявкис присоедине3) Приоритет оударстоеииый комитет 0.04,80, Бюллетень16(43) Опубликовано по делам изобретеии и открытий(45) Дата опубликования описания 30.04.8 Авторизобретени(71) Заявитель 4) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ УГОЛЬНЫХ РЕПЛИК Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ, в частности к способам приготовления образцов (реплик) для электронно- микроскопических исследований.Известны способы приготовления пластиковых и угольных реплик 1. По этому способу пластиковые реплики изготавливают путем нанесения жидкого раствора на поверхность образца (раствор коллодия в амилацетате, раствор формвара в диоксине). Такие реплики имеют низкое разрешение и на практике почти не применяются.Наиболее близким к предложенному является способ изготовления угольных реплик путем помещения образцов в вакуумную камеру, откачки ее, и напыления угля на поверхность образца в вакууме 2. Недостатком этого способа является большая зернистость поверхности реплик, обусловленная тем, что часть угольных частиц отражается от стенок камеры, изготовляемых, как правило, из стекла, и попадая на поверхность образца, изменяет режимы конденсации, приводя к укрупнению зерен.Целью изобретения является уменьшение зернистости поверхности реплик, получаемых в стеклянных камерах, за счет уменьшения доли угольных частиц в конденсаторе, отраженных от стенок камеры, Эта цель достигается тем, что перед вакуумированием внутренние стенки камеры покрывают слоем вещества, поглощающего угольные частицы. В качестве такого веще ства может быть использован раствор 98%спирта и 2% канифоли.П р и м е р. В стеклянную камеру размером ЗОР,3030 мм, склеенную из предметных стекол с помощью пластилина, внут ренняя поверхность которой покрыта смесью растворов 98% спирта и 2% канифоли, помещают исследуемый образец горной породы размером 20;20;х,20, сняв верхнюю часть камеры, Устанавливают камеру 15 под колоколом вакуумной установкиВУПК на расстоянии 100 мм от испарителя, угол напыления составляет 90, Производят откачку воздуха под колоколом до 10 - 4 тор, выдерживают камеру с образ цом в течение ЗО мин под вакуумом дляудаления адсорбпрованных газов из образца. С помощью электрического тока нагревают угольные электроды, размещенные под колоколом, до образования светящейся точки в месте их соприкосновения между собой, затем дают импульс тока 70 А.Угольные частички, попадая на стенки стеклянной камеры, из-за наличия покрытия на стенке, поглощаются и вторично не отража- ЗО ются. Напыление на образец происходит вЗаказ 762/9 Изд,290 Тираж 857 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 строгом соответствии с углом напыления. Происходит напыление образца углем в течение 3 с, Далее отключают вакуумную установку, вынимают камеру с образцом из-под колокола, закрывают верхнюю часть 5 камеры снятым ранее предметным стеклом. Затем, сняв боковое предметное стекло, обращенное к источнику напыления, камеру с образцом снова помещают на расстоянии 130 мм от испарителя под колоколом ва куумной установки. Угол напыления 45, Производят откачку воздуха до 10 - 4 тор, импульс тока 70 А и в течение трех секунд повторяют процесс напыления, После этого образец вынимают из камеры, на напылен ную поверхность его наносят теплый желатин, высушивают, снимают желатиновую пленку и отмывают в теплой воде.Как показали испытания, использование изложенного способа позволяет в 2 - 3 раза уменьшить размеры зерен в реплике. Так, при реализации известного способа, зернистость наблюдалась при увеличении -20000 х, При реализации же предложенного способа она проявляется лишь при увеличении 50000. Таким образом, значительно повышается разрешающая способность. Кроме того, использование йредложенного способа пбзволяет устранить искажение поверхнбсти рельефа образца,Формула изобретения1, Способ изготовления угольных реплик путем помещения образцов в вакуумную камеру, откачки ее и напыления угля на поверхность образца в вакууме, отличающийся тем, что, с целью уменьшения зернистости поверхности реплик, получаемых в стеклянных камерах, за счет уменьшения доли угольных частиц в конденсате, отраженных от стенок камеры, перед вакуумированием внутренние стенки камеры покрывают слоем вещества, поглощающего угольные частицы,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что внутренние стенки камеры покрывают раствором 98 спирта и 2 канифоли.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Шиммель Г. Методика электронной микроскопии М Мир, 1972, с. 119.2. Грицаенко Г. С. и др. Методика электронной микроскопии, М., Наука, 1969, с. 82 (прототип).