Способ получения дисперсии сажи

ОП ИСАИЗОБРЕТЕН ИЯ 3330767 Союз СоветскнхСоциалистическихРеспублик(5 )М. Кл. С 09 С 1/58 с присоединением заявки РЙ -Гесударстееиный комитет(23) Приоритет -СССР ао делам изобретений и открытий(54). СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСИИ САЖИ Изобретение относится к производству синтетических каучуков, в частности к производ, ству наполненных каучуков, используемых в шинной, резино.технической и других промышленностях.Известен способ получения кинетически5 и агрегативно стойкой дисперсии сажи, со гласно которому сажа диспергируется в жидком углеводороде в присутствии добавок раствора стереорегулярного каучука в жидком1 О углеводороде являющегося стабилизатором, например, 1,4-цис-полиизопрена или 1,4-цис-полибутадиена 1).Однако такой способ стабилизации суспензии сажи применим не во всех случаях.15Так, при диспергировании сажи в углево. дородном растворе, например, полибутадиена или полиизопрена, получаемых с использованием катализаторов Циглера-Натта получается кинетически и агрегативно устойчивая диспер 20 сия, размер агрегатов сажи в которой не пре. вышает 0,2 - 0,5 мкм.Если же диспергирование. сажи в углеводороде происходит в присутствии в качестве стабилизатора, например, статистическогодивинилстирольного каучука, полученного врастворе с применением литиевых или алкиллитиевых катализаторов, то суспензня сажирасслаивается непосредственно после окончанияднспергирования или во время диспергированияс образованием крупных агрегатов сажи размером 200 - 300 мкм, которые выпадают восадок, и не может быть использована дляполучения саженаполненного и сажемаслонаполненного каучука,Цель изобретения - повышение кинетической и агрегативной устойчивости дисперсии сажи.Эта цель достигается тем, что способ получения дисперсии сажи для сажевых каучуков, полученных в присутствии Литиевых или алкиллитиевых катализаторов, состоит в диспергировании сажи в углеводородном растворителе с последующим добавлением раствора дивинил. стирольного статистического каучука в жидком углеводороде, причем диспергирование сажи проводят в присутствии нефтяной или730767 0 15 20 25 40 55 каменноугольной смолы, взятой в соотношении к саже (вес,ч,) 0,1 - 200:100.П р и м е р 1, В диспергатор загружают0,4 вес.ч. нефтяной смолы и 69,6 вес,ч. толуола. После растворения смолы добавляют15 вес.ч, сажи и смесь диспергируют в течение трех минут. Получают устойчивую в течение 1 ч суспензию,По окончании диспергирования в дисперсию сажи добавляют 15 вес.ч. 10%-ного раствора дивинилстирбльного статистического каучука (ДССК), Смесь перемешивают 1 ч.После гомогенизации получается высокодисперсная, кинетически и агрегативно устойчивая суспензия сажи, не расслаивающаясяв течение 96 ч, Размер агрегатов сажи неболее 0,2 - 0,3 мкм. Дисперсия сажи не содер.жит масла и может применяться для получе.ния саженаполнеиного любого полимера, полученного с использованием литиевого или литийорганического катализатора, .П р и м е р 2. В диспергатор загружают0,4 вес,ч.каменноугольной смолы, затем всеингредиенты в таком же количестве и последовательности, как в примере 1. Полученнаядисперсия аналогична дисперсии по примеру 1и также может быть использована для получения саженаполненных полимеров растворнойполи мериэации,П р и м е р 3. В диспергатор загружают0,5 вес,ч. каменно-угольной смолы и 79,6 вес.ч.толуола. После растворения смОлы добавляют10 вес,ч, сажи. Смесь диспергируют в течениетрех минут, Получают устойчивую в течение1 ч дисперсию.Для стабилизации вводят 10 вес,ч. 10%.ногораствора ДССК, смесь перемешивают 1 ч.Получают устойчивую в течение 96 ч дисперсию, не содержащую масло.Затем смешивают 100 вес.ч, устойчивойсуспензии с 150 вес.ч. 10%.ного раствора ДССК.Из раствора вьщеляется саженаполненныйкаучук на основе дивинилстирольного статистического полимера, получейиого с исполь.зованием литиевого катализатора,П р и м е р 4. В диспергатор загружают0,5 вес.ч. нефтяной смолы. Затем все ингредиенты в том же количестве и той же по-,следовательности, что и в примере 3.Получают дисперсию для получения саженаполненного каучука.П р и м е р 5, Получают дисперсию сажианалогично примеру 1, используя ингредиентыв следующем количестве, вес.ч.:Сажа 15Толуол 83,1Нефтяная смола 0,4ДССК (10%.ный раствор) 1,5 4Полученная дисперсия аналогична дисперсии по примеру 1 и может применяться для получения саженаполненных полимеров.П р и м е р 6. Получают дисперсию сажи аналогично примеру 1, используя ингредиенты в следующем количестве, вес.ч.:Сажа 15Толуол 83,1Каменноугольнаясмола 0,4 ДССК (10%-ныйраствор) 1,5Полученная дисперсия аналогична дисперсии по примеру 1 и может применяться для получения саженаполненных полимеров.П р и м е р 7. В диспергатор загружают 0,4.вес.ч. нефтяной смолы, 69,6 вес.ч, толуола, 15 вес.ч. раствора ДССК, содержащего 1,5 вес.ч. полимера, и 15 вес.ч. сажи. Смесь диспергируют в.течение трех минут. Получается грубая расслаивающая суспензия, размер частиц сажи 200 - 300 мкм, Суспензия не пригодна для смешения с раствором каучука.П р и м е р 8, Готовят дисперсию сажи на основе исходной композиции следующего состава, вес.ч:Толуол 89Сажа 10ДССК 1После диспергирования сажа коагулирует и выпадает. в осадок в виде макроагрегатов размером 100 - 300 мкм. Полученная скоагулированная смесь не пригодна для смешения с раствором каучука.Таким образом, использование предлагаемогоспособа позволяет получить кинетически нагрегативно устойчивые дисперсии сажи,Формула изобретения Способ получения дисперсии сажи для сажевых каучуков, полученных в присутствиилитиевых или алкиллитиевых катализаторов, 45, путем диспергирования сажи в углеводородном1 растворителе с последующим добавлениемраствора дивинилстирольного статистическогокаучука в жидком углеводороде, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышениякинетической и агрегативной устойчивости дисперсии, диспергирование сажи проводятв присутствии нефтяной или каменноугольнойсмолы, взятой в соотношении к саже (вес,ч.).0,1 - 200:100,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР У 213037,кл, С 08 1 9/00, 1967 (прототип)