Способ определения формальдегида в сточных водах

О П И С Д Н И Е (а 715997ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДИХЕЛВСТВМ Своз СоветскихСоциалистическихРеспублик(22) Заявлено 19, с присоединением Геаударатаевний кемктет СССР аа делам кэеаретенкй в вткриткй23) Приоритет. -Опубликовано 15,02,80. Бюллетень6Дата опубликования описания 25.02.80 3) УДК 543 544 (088.8) 72) Авторы изобретени Ткачева и М. Ф, Прокопьев ства промышленныхчно-исследовательскозации, гидротехничеи инженерной гидр ел водного хозин Всесоюзного нау каналнаселенных мест в г. Ташкенто института водоснабжения,ких сооруженийогеологии 71) Заявител 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В СТОЧНЫХ ВОДАХроматографичес пособа являетувствительность тем, что нельсточной воды, олее 0,15 мл),Недостатком известногося также недостаточная чопрс.г,ч;ч пя, обусловленнаязя увеличить объем пробьвводимой в хроматограф ( Изобретение относится к усовершенствованному способу определения формальдегида в сточных водах и может быть использовано для контроля состава сточных вод заводов, производящих синтетические смолы на основе формальдегида при сбросе сточных вод на очистные сооружения.Широко известны способы хроматографического определения формальдегида на полимерных сорбентах.Известны также способы определения малых концентраций формальдегида на полимерных сорбентах 1 . Чувствительность определения невелика и составляет примерно 0,1%.Кроме того, известен способ определения формальдегида путем хроматографического разделения анализируемой смеси на полимерном сорбенте с последующим детектированием разделенных компонентов 2. не вызывая перегрузки хкой колонки,Целью изобретения является повышениечувствительности определения.Цель достигается тем, что по предлагаемому способу перед хроматографическимразделением исходный раствор смеси обрабатывают аммиаком и затем концентрируют полученный,гексаметилентетрамин упариванием, а детектирование осуществляют пламенно-ионизационный детектором,Способ осуществляется следующим образом.Проводят предварительное концентрирование формальдегида, используя его способность образовывать уротропин в присутствии аммиака.К сточной воде, содержащей формальдегид, добавляют аммиак и оставляют на1 ч при комнатной температуре. Затем концентрируют получечный гексаметилентетрамин (уротропин) упариванием. Из упарен 20 ного раствора хроматографируют уротропин на полимерном сорбенте полисорбе599 1000 36,0 39,1 8,5 36,0 1500 34,7 1500 36,0 36,0 34,6 3,7 8,0 1000 38,9 3,6 1000 2,9 6 1500 1,8 1,9 5,5 0,95 Формула изобретения Составитель Э. Скорняков Редактор И. Шубина Техред К. Шуфрич Корректор М. Шароши Заказ 9520/41 Тираж 1019 Подписное ЦН И И ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 13035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 471Пример. К 1 - 1,5 л исходной сточной воды, содержащей формальдегид в концентрации 1 104%, добавляют 10 мл 10% раствора аммиака и оставляют стоять 1 ч. Затем раствор упаривают на водяной бане, соблюдая осторожность, чтобы не допустить потерь уротропина вследствие его возгонки. Для этого края выпарительной чашки полностью погружают в воду. Выпаривание ведут до объема 2 - 3 мл переводят упарен ный раствор в пенициллиновую склянку, смывают чашку водой и доводят общий объем упаренного раствора до 5 мл и 0,15 мл это го раствора вводят в хромато 1 раф. Хроматографирование уротропина основано на его способности возгоняться.Условия хроматографирования следующие: сорбент-полисорб, длина колонки 1 м, диаметр 0,3 см, температура колонки 190, В связи с тем, что уротропин разлагается на формальдегид и аммиак при 263, температуру испарителя устанавливают на 250, во избежание разложения,уротропина. Расход газа-носителя азота 30 мл(мин,1. Способ определения фор мал ьде гида в сточных водах путем хроматографического разделения анализируемой смеси на полимерном сорбенте с последующим детектированием разделенных компонентов, отлачающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, перед хроматографическим разделением исходный раствор смеси обрабатывают аммиаком и затем концентрируют полученный гексаметилентстрамип упариваннем. 4водорода 40 мл/мин, воздуха 300 мл/мин. Детектор - пламенно-ионизационный. В этих условиях время удерживания уротропина составляет 15,56 мин.Калибровку хроматографа проводят по стандартным растворам формальдегида, которые проходят точно такую же обработку, как и анализируемый образец.Результаты анализа модельных растворов формальдегида приведены в таблице. 19 Предлагаемый способ по сравнению сизвестным обеспечивает повышение чувствительности в 20 - 30 раз и позволяет анализировать сточные воды с содержанием формальдегида 1 104%, Увеличение чувствительности достигается: за счет предварительного концентрирования формальдегида путем. перевода его в нелетучий уротропин и упаривания раствора уротропина; за счет того, что формальдегид зроматографируется в виде уротропина. Пламенно-ионизацион ный детектор более чувствителен к уротропину, чем к формальдегиду. 49 2. Способ по п, 1, отличающийся тем,что детектирование компонентов осуществляют с применением пламенно-ионизационного детектора. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе