Способ получения азотноватистой кислоты

(23) Приоритет С 01 В 21/20 Веудеретевииый комитет СССР ао делам изобретений и открытийОпубликовано 30.12,79. Бюллетень48 Дата опубликования описания 30,12.79 Г. Б. Абдуллаев, Т, М. Нагиев, С. 3. Зохраббеков и Т. Н. Шахтахтинский(72) Авторы изобретения 1Институт теоретических проблем химическойтехнологии АН Азербайджанской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНОВАТИСТОЙ КИСЛОТЫИзорретение относится к способу получения азотноватистой кислоты и может быть использовано в азотной промышленности для получения различных азотсодержащих соединений.Известен способ получения азотноватистой кислоты по реакции между азотистой кислотой и гидроксиламиномНзЙОН + НИО 2 + Н 2 йз 02 + Н 20Поскольку азотистая кислота в свободном виде не существует, ее используют в момент образования в реакционной среде из серной кислоты и нитрита калия (НзЯО 4 и КЙОз)111 Недостатками известного способа является дороговизна процесса, обусловленная использованием в процессе получения НзйзОз дорогостоящих соединений, низкий выход азотттова. тистой кислоты и сильное загрязнение ее исходными реагентами (сюда следует отнести Нз 804 и КМОз, которые используют для син. теза исходного реагента НКОз);Цель изобретения - удешевление процесса .и увеличение выхода продукта. 2Поставленная цель достигается способомполучения азотноватистой кислоты из азотсодержащих соединений, в котором в качествеазотсодержащих соединений используют закисьазота, которая взаимодействует с дистиллироованной водой при температуре 400 - 600 С искорости подачи закиси азота 1 - 2 л/ч и воды16 - 25 мл/ч.Реакция протекает по 1 уравнениюй,О+ Н, О-+Н,й,О,Предложенный способ позволяет осуществитьнеизвестную ранее реакцию получения азотноватистой кислоты из закиси азота. Использование дешевых исходных реагентов значительноудешевляет процесс, протекающий с высокимвыходом азотноватистой кислоты.П р и м е р 1, В кварцевый интегральныйреактор проточного типа с длиной реакционнойзоны 27 мм и внутренним диаметром 20 ммподают закись азота по кварцевой трубке со .скоростью 1 л/ч. Высокая линейная скоростьв трубке исключает возможность разложенияв ней закиси азота. Закись азота принимает99,9% чистоты по данным хроматографическо-а-г" - 100, вес,%9 й О9 йгО 1,2 22 70 550 1,2 . 80 1,2 22 70 550 1,0 22 70 22 550 2,0 1,2 550 16 70 75 550 1,2 25 Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет получать азотноватистую кислдту из дешевых исходных реагентов - эакиси 4 зота и воды, с высоким выходом продукта - 70 - 80 о при 100 ной селективности процесса,са и увеличения выхода продукта, в качествеазотсодержащих соединений используют закись.азота, которая взаимодействует с дистиллированной водой при температуре 400-600 С искорости подачи закиси азота 1 - 2 л/ч и воды16 - 25 мл/ч. Формула изобретения Способ получения азотноватистой кислоты иэ азотсодержащих соединений, о т л и ч а ю.. щ и й с я тем, что, с целью удешевления процес Источники информации,45 принятые во внимайие при экспертизе1, Некрасов "Основы общей химии". М"Химия", 1974, с. 106,Составитель Т, Докшина Техред Л.Алферова Редактор Т, Пилипенко Корректор М. Шароши Тйраж 591 . Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 8148/16 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4,т" Ф-3 . 706323го анализа. Скорость подачи закнси азота регу- сферное. Колебание температуры по длинепируют с помощью проградуированного рео. реакционной зоны не превышает ф 1 С. Давметра. ление атмосферное.Дистиллированную воду подают в реактор Полученный продукт реакции анализируютпо кварцевой трубке со скоростью 22 мл/чи идентифицируют масс-спектрометрическимс помощьюпоршневой системы, приводимой в методом. Получают азотноватистую кислотудействие редуктором, Кварцевые трубки, по с выходом 70%,которым подают эакись азота и воду в реак- В таблице представлены экспериментальныетор, прогревают до 100 С. данные по выходу продукта в зависимостиРеактор помещают в печь с дилатометри 10 от температуры процесса, скорости подачи заки.. ческим устройством, обеспечивающим изометрич сн азота и воды (9 д О - количество прореаг оность процесса. Температуру в реакциойной гировавшей закиси азота, 9О - количествозоне поддерживают 550" С, давление - атмо. поступающей в реактор закисй азота),