Способ выделения продуктов из парогазовых смесей

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ЯО 1045899 А В 01 Г ЕН, ТВУ 17 8.7то 9 37А.Вакурова,Афанасьева6(088.8)9 2583013,чеции от ере ими 7057,ип) .Я ПРОаключ 9 от ЛЕ И, гре ва исход Т и/7 а ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПИЙ ОПИСАНИЕ ИЗ АВТОРСКОМУ СВИ 6302/23-26 08.75 10. 83. Бюл. .Амитин, Е кова и Н.С 047.66.049 Патент США 2, 1952тент Япони 3, 1961 (п СПОСОБ ВЫЛ АЗОВОЙ СМЕ(21) 2 (22) 2 (46) 0 (72) А.В М,П.ЕрМа (ЯЗ) 66. (56) 1. кл. 55-82, Па кл. 13 А (54)(57) ИЗ ПАРОГ разбавляют га псевдоожиженн денные газы о продукта, о т тем, что, с ц тивности проц ния заданных и температуры бирают 50-90ют их на ную паро парогазовую смесь зом, охлаждают в ом слое, очищают охла т десублимированногол и ч а ю щ и й с я елью повышения зффекесса за счет обеспе начальной концентра парогазовой смеси, очищенных газов, и 5-20 и разбавляют газовую смесь. АР 6 ЬщиГ ГЮю зруЫе;оИзобретение относится к способамвыделения продуктов из парогазовыхсмесей, а именно к выделению целевых продуктов из контактных газов,образующихся при парофазном каталитическом окислении углеводородов5( например, при получении фталевого,малеинового ангидридов, антрахинона и фталонитрила .Известен способ выделения фталевого ангидрида из парогазовой смеси, 10полученной при окислении нафталина или О -ксилола, в псевдоожиженном слое самих частиц Фталевого анг идргда 1),Началь ная температура фталовоздушной смеси, поступаюцей на десублимацию, может быть различной в зависимости от аппаратурно-технологического оформления процесса, составляя135-400 Д. Температура плавления фталевого ангидрида 130 С. Поэтому недостатком такого оформления процессаявляется возможность частичного.плавления продукта в слое, котороеможет привести к образованию в немагломератов, что в .свою очередь,приостановит псевдоожижение.Известен способ выделения фталевого ангидрида из фталовоздушнойсмеси в псевдоожиженном слое, в котором фталовоздушную смесь переддесублимацией смешивают с воздухом.При этом снижается также и концентрация Фталевого ангидрида в смесина входе в десублиматор, что уменьшает вероятность пересыщения на выходе из аппарата и уноса продуктас газом в виде тумана. Степень улавливания фталевого ангидрида по этому способу - 943 2.Недостатком такого разбавленияявляется повышенный укос фталевого ангидрида из-за увеличения расхода газов, проходящих через десублиматор. При этом могут произойти потери целевого продукта степень улав ливания снижается на 5-10).Цель изобретения - повышение эфФективности процесса десублимации.Цель достигается тем, что согласно способу необходимую начальную концентрацию, исключающую пересыщениена выходе из аппарата, и температуру смеси, которая должна быть нижетемпературы плавления выделяемого вещества, поддерживают отбором 50-90прошедших через десублиматор газов, 55оих перегревом на 5-20 С и смешиванием с исходнымч газами, поступающимина десублимацию.Способ позволяет разбавить исходную фталовоздушную смесь до необходиОмой температуры и концентрации.На чертеже представлена схема,поясняющая данный способ. На чертеже обозначено; десублиматор с псевдоожиженным слоем 1, 65секторный затвор 2, измельчитель частиц фталевого ангидрида 3, циклон 4,воздуходувка 5, дроссельная заслонка б и темплообменник 7, Исходную фталовоздушную смесь смешивают с рециркулирующим газовым потоком и подаютв десублиматор с пневдоожиженным слоем 1. Охлаждение смеси до необходимой конечной температуры (обычно60-80 д)осуществляют с помощью эодя 0ного холодильника, находящегося в,слое. Твердой фазой псевдоожиженного слоя может быть инертный материал (песок, металлические шарики ит.п.) или сами частицы фталевогоангидрида, На чертеже изображенвторой случай. В этом вариенте вслой предварительно загружают частицы фталевого ангидрида нужногогранулометрического состава (в данном случае 0,25-0,8 мм). При попадании горячей Фталовоздушной смесив холодный слой происходит десублимация кристаллизация фталевогоангидрида на частицах и увеличениеих размеров, Крупные частицы периодически или непрерывно выводят изнижней части слоя через секторныйзатвор 2. При необходимости дополни.тельного образования в слое мелкихчастиц затравки) может применятьсяизмельчитель 3, в схеме показаноизмельчение с помощью сильной струивоздуха частиц фталевого ангидриданепосредственно в самом слое,Отходящие из десублиматора газыочищаются в циклоне 4 от пыли фталевого ангидрида, которая может образоватья в слое, Пыль может возврацаться в слой, как показано на схеме, или присоединяться к готовомупродукту. После циклона газовыйпоток разделяют: часть его в количестве равном расходу исходной фталовоздушной смеси выводится из системы ипоступает на очистку, а другая частьрециркулирует в системе с помощьювоздуходувки 5. Необходимый подпор всистеме создается дроссельной заслонкой 6 Отходящие из десублиматора газы содержат Фталевый ангидрид в количествах, соответствующих упругости насыщенного пара при температуре слоя, и ряд других побочных продуктов контактирования, основными из которых являются малеиновый ангидрид и 1,4-нафтохинон (при использовании в качестве сырья нафталина или О -толуиловый ангидрад (при исполь,зовании в качестве сырья О -ксилола. Эти продуктМ могут отлагаться в рециркуляциойной линии в воздуходувке 5. Для предотвращения таких отложейий рециркуляционный поток перегревают на 5-20 од выше точки росы укаэанных веществ в теплообменнике 7.1045899 Темпе- ра- тураплавле-.ния,с Газы послесмешения Степень улав- ливания,ПримеЧасть газового потока,возвращенного в процесс Исходные газы Продукт ча- ние Температура, С Концентрация,г/нм Темпе ратура,С Концентрация уг/нм Коли Темпечест- ратура во, С Малеиновый ангидрид 50 4-8 45- 53 97,650 75-88 110-150 32 При отборе 50-90 отходящего по- Смесь подают под решетку слоя, состоя- тока температура газон после смеше- щего из 0,5 кг частиц фталевого анния с этим потоком становится низе гидрида, размером 0,25-1,0 мм. В киточки плавления и возможна степень пящем слое этих частиц проходит выулавливания в слое выше 99. деление фталевого ангидрида. По меПерегрев смеси и ее компримирова ре увеличения размеров частиц в рение до давления 1,05-1,5 ати необхо- зультате оседания на них Фталевого димы соответственно для предотвраще- ангидридапроизводят выгрузку этих ния забивания рециркуляционной линии частиц пз слоя. Степень улавливания и преодоления гидравлического сопро- фталевого ангидрида 99,0. В течение тивления. 10 всего времени эксплуатации аппаратВозможны модификации предложенной работал стабильно. схемы. Так, например, при использо- П р и м е р 2. Процесс проводят вании в качестве твердой фазы инерт- в условиях примера, 1. Поступающую на ного материала, на поверхности кото- десублимацию фталовоэдушную смесь ого десублимируется выделяемый про разбавляют 50 отходящего потока. дукт, измельчитель 3 не нужен, ап- При этом степень улавливания 99,5. парат может работать в режиме полного П р и м е р. Процесс осуществ"выноса" продукта, который улавливает- ляется по примерам 1 и 2. Газы посся в циклоне и выводится из схемы. ле десублиматора имеют температуКроме описанного возможен также ру 60 С и,содержание, г/м 3 фталевоои другой метод нагрева рециркуляцион го ангидрида 1, малеинового ангидриного потока. Исходную газовую смесь . да 0,5 и 1,4-нафтохинона 0,3. Поток добавляют к рециркуляционному потокУ газов указанного состава пропускают до воздуходувки 5. В этом случае через металлическую трубу диаметром теплообменник 7 не нужен, но увели мм и длиной 3,5 м с паровой ручивается расход газов чере воздухо башкой. В рубашку подают пар, регудувку и,следовательно, затраты . , лиря его давление таким образом, чтомощности. Этот способ целесообразен бы температура газов на выходе из трув случае относительно высокой крат- бы была равна 80 С. Поток отходящихо ности циркуляции и каких-либо труд- газов перегревают таким образом на ностей с темплообменником 7.30 20 С. Затем его компримируют дооП р и м е р 1, ПРОцесс проводят на давления 1,1-1,15 атм. После трех лабораторной установке, состоящей из суток непрерывной работы внутренние. узла приготовления фталовоздушной стенки трубы и воэдуховка остались смеси, десублиматора с псевдоожижен- ,чистыми.ным слоем диаметром 78 мм и фильтрадля очистки отхсдящих газов ( фильтр , П р и м е р 4. Процесс выделения .служит лишь для сведения материально- )фталевого ангидрида иэ фталовоздушго баланса). ной смеси проводят по примеру 3. ОтТемпература исходной фталовоздуш- ходящий из десублиматора газовый поной смеси, поступающей на десублима- ток перед смешением с направляемой цию 180 С; а концентрация в ней фта- на десублимацию смеси перегреваютолевого ангидрида 40 г/нм. До входа в на 5 С, В течение нескольких суток десублиматор смесь разбавляют 86 работы внутренние стенки трубы и ртходящего иэ десублиматора потока с воздуходувка остались чистыми. Стетемпературой 70 С (т.е. перегретую пень улавливания фталевого ангидрина 10 С выше точки росы ) и комприми .да 99.руют до давления 1,05 атм. После сме- П р и м е р ы 5-7. По технологии, шения газовый поток, поступающий на описанной в примере 1, проводят десублимацию, имеет следующие па- выделение малеинового ангидрида, анраметры: температура 110-120 С т.пл. трахинона и фталонитрила. Результаофталевого ангидрида 131 С) и концентты проведенных опытов сведены в ,рация фталевого ангидрида 12-15 г/нА таблицу.1045899 Исходные газы Газы послесмещения Степень улав- ливания,Ъ ТемпеПримеПродукт чаТемпераотура, С ние Коли- Темпечест- ратура,во,% С лео ния,С Антрахинон 5,0 200 286 99,5 75 130 400 20 Фтало- нитрил 80 21,5 125 141 60 200 58 ф Степень улавливания рассчитана по упругости насыщенного парапри температуре слоя. Таким образом, предлагаемый способ 25 фективное проведение процесса дисубвыделения продуктов из парогазовых лимации, повышение степени улавлива,смесей обеспечивает стабильное .и эф- ния выделяемого продукта до 99,5. Составитель Е.Сотникова Редактор О.Колесникова Техред М.Надь КорректорИ.ВатрушкинаЗаказ 7598/5 Тираж 688 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5