Способ спектрофотометрического определения тербия

О П И С А Н И Е 676557ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Реслублик(45) Дата опубликования описания 30.0.79.42.062 (088.8) по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Н. Н, Крот, А. С, Сапрыкин и В. П. Ш 71) Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени институ ии ическои ТОМЕТРИЧ ЕСКОГТЕРБИЯлекснограматсуществтствии тся повышение льности анали 25 Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам определения тербия в продуктах с большим содержанием редкоземельных элементов, иттрия и скандия.Известен способ экстракционно-фотометрического определения тербия в смеси с лантаном 1), Способ включает экстракцию изобутанолом разнолигандных комплексов редкоземельных элементов с хинализарином и бензоилфенилгидроксиламином и последующую промывку экстрактов раствором салицилата натрия, При этом комплексы элементов иттриевой подгруппы практически не разрушаются. Комплексы же элементов цериевой подгруппы разрушаются в различной степени, Таким образом, этот метод не пригоден в случае смеси элементов иттриевой подгруппы. При определении тербия в смеси с лантаном известным методом чувствительность составляет2% тербия.Целью изобретения являеизбирательности и чувствитеза,Поставленная цель достигается описываемым спектр оф ото метрическим способом определения тербия, включающим предварительный перевод тербия в комплексное соединение, в котором используют в качестве реагента для комп о соединения тербия фосфорвольф калия КсРгЮпОо 1 7 НгО и о ляют перевод при рН 1 - 2,5 в прису персульфата щелочного металла,При этом процесс ведут при мольном соотношении тербия и фосфорвольфрамата калия 1: 3 - 10 и концентрации персульфата щелочного металла 0,05 - 0,1 моль/л,Образующееся окрашенное соединение тербия в водном растворе имеет максимум полосы поглощения тербия (1 Ч) при длине волны 440 ммк. Молярный коэффициент экстинкции составляет 4,7 10 з. Определению тербия мешают окрашенные ионы меди (11), ванадия (У), хрома (И), марганца (И 1), Ге (П 1), а также восстановители серебро, кобальт (11), никель (11), марганец (11), которые требуют дополнительного расхода окислителя и поэтому должны быть предварительно отделены, Определению тербия не мешают двадцатикратный избыток алюминия (1 П), циркония (1 Ч), тория (1 Ч); сравнимые количества церия и празеодима; пятидесятикратное количество любого из остальных редкоземельных элементов, Перечисленные элементы также образуют комплексы с фосфорвольфраматом калия - КИРг%пОб 1 7 НгО, а поэтому раствор должен содержать реагент в коли676557 Ф о р м ул а из обретения 10 Составитель Ю. Куценко Техред А, Камышникова Корректор В. Петрова Редактор Т. Пилипенко Заказ 1680/15 Изд. Ле 452 Тираж 591 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 честве, в 3 - 10 раз превышающем сумму редкоземельных элементов, тория и циркония.П р и м е р. 1 мл азотнокислого раствора, содержащего 63,6 мкг/мл тербия, а также другие редкоземельные элементы, мкг/мл: церий 85; празеодим 80; неодимий 3400; европий 450; гадолиний 560, диспрозий 330, помещают в кварцевый стакан и упаривают досуха с 2 - 3 каплями концентрированной хлорной кислоты. К сухому остатку добавляют 10 мл бидистиллята, 0,65 г пере- кристаллизованного персульфата калия, 10 мл 0,01 М раствора фосфорвольфрамата калия - К 1 вР%1 тОа 7 Н 20.Смесь нагревают до полного растворения солей, Раствор переносят в мерную колбу на 25 мл, доводят до метки водой и нагревают на водяной бане при 80 С в течение 15 мин. При этом раствор приобретает красно-вишневую окраску, Раствор охлаждают и небольшой порцией его ополаскивают кювету для спектрофотометрирования. Кювету заполняют раствором и измеряют оптическую плотность при Х = 440 ммк по отношению к кювете с холостым раствором, Содержание тербия находят по калибровочному графику. В анализируемой пробе содержится 63,6 мкг Т; найдено - 65,1, + 1,9 мкг,Для построения графика в ряд колб на 25 мл отбирают, мл: 0; 0,1; 0,2 5 10-4 М раствора тербия (П 1), добавляют перечисленные выше реагенты в указанных количествах в указанном порядке. После нагревания и последующего охлаждения раствора измеряют оптическую плотность относительно холостого опыта в кюветах с 5 /=5 см,Метод позволяет определить 0,5 - 100%тербия с коэффициентом вариации для 1% тербия, равным 10% относительных,1. Способ спектрофотометрического определения тербия, включающий предварительный перевод тербия в комплексное сое 15 динение, отл и чающий с я тем, что, сцелью повышения избирательности и чувствительности анализа, в качестве реагентадля комплексного соединения тербия используют фосфорвольфрамат калия20 К 1 оР,ЮОв 1 7 Н,О и перевод осуществляютпри рН 1 2,5 в присутствии персульфатащелочного металла.2. Способ по п. 1, отличающийсятем, что процесс ведут при мольном соот 25 ношении тербия и фосфорвольфрамата калия 1: 3 - 10 и концентрации персульфатащелочного металла 0,05 - 0,1 моль/л.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе30 1. Полуэктов Н. С. и др, Экстракционноспектрофотометрическое определение тербия в смеси с лантаном. - Журнал аналитической химии, 1975, 30, Мо 12, с. 2350,