Способ получения пятиокиси ванадия

О П И С А Н И Е п 11 б 7 б 558ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик9, Бюллетень28 3) Опубликова по делам изобретений и открытий(45) Дата опубликования описания 30.07.79 72) Авторы изобретен вакин и А. П, Яце тра АН ССС(71) Заявител нститут химии Уральского научно 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТ СИ ВАНАДИЯ ем, что по предложенотку исходного раствощим агентом до мольк УО-равного 1,2 - введением соли аммоДостигается это0 ному способу обрабра ведут гидролизуного отношения Н+1,55, с последующимния.5 Из растворов сЧ 205 обработку гиведут до мольногоравного 1,50 - 1,55.Из растворов с0 7205 обработку ги содержанием дролизующим тношения Н- 4 г/л гентом- 7 г/л ентом содержа ни олизующи Изобретение относится к способам получения пятиокиси ванадия гидролитическим осаждением и может быть использовано для извлечения ванадия из производственных растворов с концентрацией менее 10 г/л Ч 205 и получения ванадиевых соединений, которые применяются в металлургии, химической, лакокрасочной и других отраслях народного хозяйства.Известен способ извлечения ванадия из бедных растворов, заключающийся в том, что в исходные щелочные растворы (концентрация 7205 2,5 - 5 г/л) добавляют известковое молоко, раствор СаС 1 либо сухой извести 1. Нагревают до 90 С и перемешивают. Полнота осаждения ванадия 99,6 - 99,7%. Полученный продукт содержит, %: 28 - 32 7205, 44 - 50 СаО, 1,5 - 3,5 МдО 3 - 5 505) 1 3 - 2 5 ЯО 2Недостатками способа являются низкое содержание основного вещества в продукте (28 - 32%), а получаемый продукт не может использоваться непосредственно и перерабатывается на пятиокись ванадия.Наиболее близок по технической сущности и достигаемому результату к изобретению способ получения пятиокиси ванадия реактивной чистоты, заключающийся в обработке растворов метаванадата аммония неорганической кислотой (2 - 2,5 н.) в условиях, когда отношение Н+ к ЧОз - равно 0,9,концентрация ванадия в растворе - 150 -170 г/л. Осаждение ведут при 70 - 90 С,Полученный и отфильтрованный осадок5 промывают в две стадии до промывных водс рН 4 - 5. Затем осадок прокаливают при500 в 6 С,Такой способ требует дорогостоящегореагента КН 4 ЧОпригоден только для бо 0 гатых по ванадию растворов. Кроме того,рекомендуемая слабая концентрация кислоты увеличивает объемы реагирующих масси сливных вод,Цель изобретения - повышение чистоты5 продукта при использовании производственных (кислых, щелочных или нейтральных)растворов с концентрацией менее 10 г/лЧ 2 05.676558 5 10 15 20 Составитель А. ЯценкоРедактор А. Соловьева Техред А, Камышникова Корректор В. Петрова Заказ 1680/16 Изд. Ио 452 Тираж 591 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3ведут до мольного отношения Н+ к ЧОз-,равного 1,40 - 1,50.Из растворов с содержанием 7 - 10 г/лЧ,Оа обработку гидролизующим агентомведут до мольного отношения Н+ к УОз - ,равного 1,2 - 1,4.Предложенный способ заключается втом, что в производственные растворы с содержанием ванадия от 3 до 10 г/л ЧОзвводят гидролизующие агенты до заданной,в зависимости от концентрации ванадия врастворе, степени подкисления при отношении Н+ к УОз в , равном 1,55 - 1,20. Затемдобавляют 1 кг соли аммония на 1 кг пятиокиси в растворе. Реагирующие массы нагревают до 95 - 97 С и выдерживают, перемешивая 2 - 3 ч,Осадок отфильтровывают, промываютводой при соотношении Т:Ж, равном 1:2,и прокаливают при 575 в 6 С.После прокаливания осадок содержит,/о ЧаОа 97,5 - 99,5; Иа,О 0,6 - 0,15%; остальные примеси 1,9 - 0,35 о/о. Извлечение99 5 - 99 7 о/оВ качестве гидролизующих агентов в зависимости от среды раствора используютконцентрированные минеральные кислоты,щелочи, соду, карбонат аммония, При использований последнего, соль аммония дополнительно вводить не требуется.Количество гидролизующего агента рассчитывают в зависимости от концентрацииванадия,П р и м е р 1. 100 мл раствора, содержащего 0,0396 г экв/л ЧОз (3,6 г/л) и0,078 г экв/л свободной щелочи, подкисляют до отношения Н+ к ЧОз - , равного 1,5,20,94 н. серной кислотой (0,66 мл). Добавляют 0,36 г хлористого аммония, подогревают до 95 С и выдерживают 2 ч. Осадокфильтруют, промывают, прокаливают при600 С. Осадок содержит, %: ЧОз 97,5;ХаО 0,6,П р и м е р 2, 800 мл раствора, содержащего 0,11 г экв/л 705 (10,0 г/л) и2,07 г экв/л НС 1, нейтрализуют 74,4 гкарбоната аммония (до отношения Н+ к ЧОз - ,равного 1,2), подогревают до 98 С и выдерживают при этой температуре 2 ч. Осадокфильтруют, промывают, прокаливают при600 С. Осадок содержит, %: 70; 99,1;ХаО 0,1.П р и м е р 3. 400 мл нейтрального раствора, содержащего 0,088 г экв/л ЪОз(8,0 г/л), подкисляют до отношения Н+ кУОз, равного 1,3 78/о-ной Н,БО, - 4,2 мл,25 30 35 40 45 50 55 Добавляют 3,2 г хлористого аммония. Подогревают до 95 С и выдерживают 2 ч, Осадок фильтруют, промывают, прокаливают при 600 С. Осадок содержит, /о. ЧОв 99,3; Иа,О 0,15,Предложенный способ дает возможность получить чистую пятиокись ванадия непосредственно из производственных растворов с концентрацией менее 10 г/л 705 без дополнительного концентрирования в них ванадия и получения каких-либо промежуточных продуктов. Получаемая пятиокись ванадия не уступает по качеству пятиокиси ванадия, полученной из растворов с концентрацией более 10 г/л ЧО 5. Кроме того, в процессе гидролиза не требуется регулировки рН и появляется возможность использовать концентрированные минеральные кислоты и щелочи, что снижает объемы реагирующих масс и сливных вод. Формула изобретения1, Способ получения пятиокиси ванадиягидролитическим осаждением из растворовв присутствии иона аммония, включающийнагревание, выдержку, фильтрацию, промывку, прокаливание при 575 - 600 С, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта при использовании производственных растворов с концентрацией менее 10 г/л 7,0 з, обработку гидролизующим агентом ведут до мольного отношения Н+ к ЧОз - , равного 1,2 - 1,55, с последующим введением соли аммония.2. Способ по п, 1, отличающийсятем, что из растворов с содержанием 3 -4 г/л 7,0 з обработку гидролизующим агентом ведут до мольного отношения Н+ кЧОз-, равного 1,50 - 1,55.3. Способ по п, 1, отличающийсятем, что из растворов с содержанием 4 -7 г/л ЧзОз обработку гидролизующим агентом ведут до мольного отношения Н+ кЧО, - , равного 1,40 - 1,50.4, Способ по п. 1, отличающийсятем, что из растворов с содержанием 7 -10 г/л Ч,Оз обработку гидролизующимагентом ведут до мольного отношения Н+ кЧОз - , равного 1,2 - 1,4.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Химия редких и рассеянных элементовпод ред. К. А. Большакова, т, 11, М Высшая школа, 1969, с. 488.2. Патент США Ио 3728442, С 016 31/00,1973,