Способ получения алкилнитритов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 67126
Автор: Гаркуша
Текст
Лф 67126 Класс 12 о, 5СССРОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛНИТРИТОВЗаявлено 8 марта 1943 г. за4615(3360391в Наркомздрав с присоединением заявок4818/333670 и 49661336699 Опубликовано в Бюллетене изобретений и товарнык знаков10 за 1964 г.Основное авторское свидетельство69646 на имя того же лицаВ авторском свидетельстве62646 описан способ получения пропилнитрита действием серной кислоты на смесь пропанола, нитрита натрия и воды при комнатной температуре. Этим достигается значительное повышение выхода,пропилнитрита,Дальнейшие исследования показали, что этот же способ можно применять для получения других алкилнитритов, например нормального бутилнитрита, изобутилнитрита, пропилнитрита.П р и м е р 1, В железный эмалированный аппарат с механической мешалкой, рубашкой для холодильного рассола и загрузочным люком и штуцером с приспособленной делительной воронкой вливают раствор нитрита натрия (9,6 кг в 40 л воды) и 8 кг изобутанола.Температуру смеси доводят до 15 С, добавляют 6 кг технической серной кислоты с уд. вес 1,83 г/сиз, разбавленной 3 л воды и охлажденной до комнатной температуры. Кислоту прибавляют в течение 2 час при энергичном перемешивании,поддерживая температуру на уровне 15 - 20 С, для чего через рубашку пропускают охлаждающий раствор. После введения всего количества кислоты перемешивание продолжают еще некоторое время, до снижения температуры реакционной массы до+ 12 С, Продукт реакции отстаивается 15 - 10 дшн и верхний слой изобутилнитрита отделяют от солевого водного слоя известными приемами. Отбирая фракции при температуре 64 - 67 С; получают фармакопейной чистоты изобутилнитрит с уд. весом 0,8728 - 0,8732 г/сна при 20/4. Выход - 8 кг, т. е. 72% теоретического.П р и м е р 2. В широкогорлую банку с приспособленной к ней механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещенную в баню сс льдом, вливают раствор нитрита натрия (380 г в 1,6 л воды) и 440 г изоамилового спирта. После охлаждения этой смеси до + 10 С прибавляют при размешивании 250 г технической серной кис67126лоты с уд. весом 1,84 гlсма, разбавленной 120 лтл воды и охлажденной до комнатной температуры. Прибавление ведут с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси держалась в пределах 15 - 18 С.После прибавления всей кислоты за 2 - 2,5 час перемешивание про,должают, пока температура реакционной смеси понизится до + 5 С, и выдерживают в течение 30 лин при постепенном снижении температуры. Отстоявшийся верхний слой изоамилнитрита отделяют в делительной вооонке, промывают содо-солевым раствором, сушат и фракционируют техническими приемами. Выход достигает 75% теоретического,Пример 3. В железный эмалированный аппарат, снабженный загрузочным люком, механической мешалкой и рубашкой для холодильного рассола, загружают раствор нитрита натрия (10,5 кг в 40 л воды) и 8 кг нормального бутилового спирта. При температуре смеси 15 С добавляют 6 кг серной кислоты с уд. весом 1,84 гlсмз, разбавленной 3 л воды в течение 1 час 45 л 1 ин - 2 час с таким расчетом, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 15 - 20 С, что обеспечивается подачей рассола в рубашку аппарата. Температура в ванне холодильной установки при этом не должна быть выше - 8 С, а температура рассола, отходящего из рубашки аппарата, не должна превышать - 3 С.Продукт реакции отделяют от нижнего слоя, фракционируют. Выход нормального бутилнитрита с т. к. 75 - 77 С и уд. весом 0,8835 - 0,8840 при 20 С достигает 80% теоретического,Предмет изобретенияСпособ получения алкилнитритов по авторскому свидетельству62646, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что г, качестве исходных веществ применяют вместо пропилового спирта другие алифатические спирты.Редактор И. Л. Дубровская Техред Т. П. Курилко Корректор В. П. ФоминаПодп. к печ. 2/1 Ч - 64 г. Формат бум. 70 Х 108/и Объем 0,18 изд. гкЗаказ 642/15 Тираж 200 Цена 6 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2,
СмотретьЗаявка
4615, 08.03.1943
Гаркуша Г. А
МПК / Метки
МПК: C07C 201/04, C07C 203/00
Метки: алкилнитритов
Опубликовано: 01.01.1946
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-67126-sposob-polucheniya-alkilnitritov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилнитритов</a>
Предыдущий патент: Способ варки сернистых красителей
Следующий патент: Способ получения препарата для лечения ран
Случайный патент: Приспособление для очистки и промывки кишек