Способ извлечения фтора из нитратнофосфатных растворов

(23) ПриоритОпублик асудерственнын комитет СССР оо делан изобретений н открытийано 15.0 БюллетеньДата опубликования описания 2 72) Авторы изобретени В. Н. Никонов, В. А. Кожемякин, Г. Л. Вакс, Л Т. М. Норина и Т. А. Афонина оянк Государственный ордена Октябрьской Революции научносследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕН ФТОРА ИЗ НИТРАТНО-ФОСФАТНЬАСТВОРОВ Иэооретение относится к способам извлеения фтора из нитратно-фосфатных раствоИзвестен способ извлечения фтора из нитратно-фосфатных растворов путем осаждения нитратом или карбонатом натрия с последующим отделением осадка фильтрацией 1.Недостатками способа являются низкая степень очистки раствора от фтора (из раствора выводится 65 - 70% фтора) и высокий расход реагентов, так как по этому способу в раствор вводят нитрат или карбонат натрия на 200% выше стехиометрии.Известен также способ извлечения фтора из нитратно-фосфатных растворов путем осаждения солью щелочного металла с последующим отделением осадка фильтрацией 2.Недостатки указанного способа - недостаточно высокое извлечение фтора (92 - 95%), высокий расход азотнокислого калия (на 200% вьпце стехиометрии) и многостадийность процесса, так как фтор по известному способу извлекают из нитратно-фосфатных растворов путем осаждения его 2солью щелочного металла в виде кремнефторида щелочного металла, предварительно сильно охлаждая 1 ниже 5 С) исходный щелок и выделяя нитрат кальция с последующим центрифугированием.Целью изобретения является повышениестепени извлечения фтора и интенсификация процесса за счет проведения его в одну стадию.Цель достигается тем, что осаждение ведут сульфатом натрия, взятым в количест 1 вве 110 - 115% от стехиометрии, при рН 1,8 2,2 и процесс осуществляют при 95 - 105 С.Указанное отличие позволяет повыситьстепень извлечения фтора из нитратно-фосфатных растворов до 97 - 99,9%, сократить расход реагента до 10 - 15% и проводить процесс в одну стадию.Введение сульфата натрия в раствор менее 110% уменьшает степень извлечения фтора. а введение его выше 115% нецелесообразно. При рН менее 1,8 и более 2,2 степень извлечения фтора из раствора уменьшается. 1 ри ведении процесса при температуре ниже 95 С извлечение фтора в осадок уменьшается, а при температуре выше 105 С709529 Составитель А. Кудинова Редактор Н. Корченко Техред К. Шуфри Корректор В. Синицкая Заказ 8687/26 Тираж 5 Я Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4извлечение фтора в осадок не увеличивается.Пример 1. 250 мл фосфатно-нитратного раствора, содержащего, г/л: НМОв 18,0; Н РО 86,0; Са(ХОа)284,0; Ге(МО,), 5,8; Г 7,0; ЯО 3,1, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака, осадок гидроокисей отфильтровывают. В фильтрат вводят 1,95 г сульфата натрия в виде 10%-ного раствора, что соответствует 110% по стехиометрии. Раствор нагревают до 95 С; рН 1,8. Пульпу перемешивают в течение 30 мин, охлаждают до 70 С и фильтруют. В осадке получается кремнефторид натрия. Извлечение фтора в осадок 99/,.Пример 2. В фильтрат, полученный по примеру 1, вводят сульфат натрия в количестве 115% по стехиометрии. Раствор нагревают до 105 С; рН 2,2. Полученную пульпу перемешивают в течение 30 мин,охлаждают до 70 С и фильтруют. В фильтрате.4 Афтор не обнаружен. Извлечение фтора в осадок 99,9%. Формула изобретенияСпособ извлечения фтора из нитратнофосфатных растворов путем осаждения солью щелочного металла с последующим отделением осадка фильтрацией, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повышения степениизвлечения фтора и интенсификации процесса, осаждение ведут сульфатом натрия, взя тым в количестве 110 - 115% от стехиометрии, при рН 1,8 - 2,2 и процесс ведут при95 в 1 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе О 1, Позин М. Е. Технология минеральныхсолей. Л., Химия, 1974, т. 2, с. 1311 - 1313.2. Комиссарова Л. И. и Плющев В.Е.Сб. статей Методы разделения редкоземельных металлов. М., 1961, с, 184 (прототип).